分散固相萃取技术在动物源性食品兽药残留检测中的应用进展

高效的样品前处理是实现准确分析的前提条件。分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,DSPE)是一种通过将固体吸附剂分散在液体分析物中,从复杂基质中分离和净化不同的分析物的方法。这种方法具有高效、快速、选择性强、易操作等优点,已经被广泛应用于环境、食品、药物、生物等领域的样品前处理中。本文首先对DSPE做了概述,然后以DSPE的设计原理为切入点,阐述固体吸附剂的不同分散方式、固体吸附剂的种类和性质对样品前处理过程的影响。随着纳米科技的蓬勃发展,尤其是磁性纳米材料、分子印迹聚合物、碳质材料及金属有机框架化合物等新材料的发现为DSPE注入了新的活力。本文重点讨论了这几种新材料在动物源性食品兽药残留方面的应用情况,并对DSPE的未来发展方向进行了预测,以期为相关技术人员提供新的思路。

用于检测果蔬中农药残留的柔性表面增强拉曼散射基底的设计策略和应用进展

随着人口增长和生活水平的提高,果蔬中的农药残留已成为关注焦点。表面增强拉曼散射(surface-enhanced Raman scattering,SERS)技术因其快速、无损和指纹识别特性,被认为是食品安全检测的有效方法之一。引入柔性SERS基底为非平面果蔬表面的原位检测带来了新机遇,相比于传统的刚性基底,柔性基底通过“粘贴-剥离”或拭子取样方法,提供了更大的灵活性和适应性。尽管柔性基底在农药残留检测中显示出巨大潜力,但设计和制备高灵敏度、高稳定性且信号重现性好的柔性基底仍是一个挑战。本文深入探讨了柔性基底的构建策略,包括柔性基底材料的选择和柔性基底的制备方法。此外,文章还总结了柔性基底在果蔬农药残留检测中的应用实例,展示了其在实际应用中的效果。文章最后提出了针对这些挑战的可能解决方案,并对未来的研究方向进行了展望。这些解决方案和展望旨在推动柔性SERS基底的进一步研究和应用,为提高果蔬农药残留检测的准确性和效率提供支持。

金属有机框架化合物(MOFs)在水、食品以及化妆品检测中的应用进展

样品前处理是整个分析检测过程的重要环节,开发高效、绿色化的前处理技术是目前的研究趋势。近年来,金属有机框架化合物(MOFs)凭借其优异的物理化学性质(高比表面积、均匀的孔腔、良好的热稳定性以及高孔隙率)作为固相萃取(SPE)吸附材料,在绿色化学检测(GAC)领域得到了广泛的应用。综述了近年来MOFs作为固相萃取吸附剂,检测水、食品以及化妆品中有害物质样品前处理研究进展,以期为这些领域相关的科研人员和检测人员提供新的思路。

青岛市自来水和水源地自然水中嗅味物质的相关性研究

采用固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术检测水体中痕量嗅味物质——土臭素和2-甲基异莰醇,对青岛市内四区自来水及其水源地水进行检测。参照国标GB/T 32470-2016中的检测条件,首先对比了国产和进口固相微萃取探针萃取效率,国产探针与进口探针相当,选用国产固相微萃取探针对水样进行前处理。采用2-异丁基-3-甲基吡嗪为内标物建立标准曲线,结果表明:土臭素和2-甲基异莰醇的线性范围为0~100 ng/L和2~100 ng/L,线性相关系数(r)为0.9987和0.9998,最低检出限(LOD)为0.13和0.58 ng/L,最低定量限(LOQ)为0.42和1.92 ng/L,20 ng/L和100 ng/L标准溶液重复性(RSD%,n=6)≤10.2%。对青岛市市内四区自来水及其水源地崂山水库和棘洪滩水库自然水进行嗅味物质检测,自来水中未检测到嗅味物质,崂山水库和棘洪滩水库自然水均检出土臭素,检出值分别为4.04 ng/L和1.90 ng/L,2-甲基异莰醇均有检出但均低于方法定量限。自来水和水源地自然水的加标回收率为94.9%~112.3%(加标浓度为20 ng/L和100 ng/L),加标样品重复性(RSD%,n=4)为1.3%~11.9%。

国产与进口固相微萃取探针的性能对比与分析

固相微萃取(Solid-phase microextraction, SPME)技术作为一种新型样品前处理技术已经得到广泛应用,然而SPME装置在我国一直以来都依赖进口。近几年,国内实现了SPME探针的国产化。本文对比了同型号国产和进口SPME探针的探针本底、使用重复性、制备重复性和实际样品应用效果。结果表明,国产和进口SPME探针的探针本底相当,国产和进口SPME探针使用重复性和制备重复性RSD值均小于10%。分别使用国产和进口SPME探针对某干红葡萄酒风味物质和92#汽油挥发性物质进行顶空SPME-GC/MS分析,结果显示国产探针比进口探针能够检出更多色谱峰。通过对比结果表明,国产SPME探针的性能完全等同于或优于进口SPME探针,能够实现进口替代。

食品微生物检测中快速测试片的应用探究

新时期下,食品安全问题得到人们的高度重视。其中,食品污染成为当前热议最多的话题。食品从生产到销售、使用的过程中涉及很多环节,每个环节都有可能出现微生物污染的情况,一旦食品被微生物污染,就会在不断繁殖和发展下,影响到食品的质量,甚至引发食物中毒。由此,我们也可以看出微生物检测的重要性。本文针对快速测试片在食品微生物检测中的应用展开了分析和研究。

棉签固相微萃取结合高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素

通过“dip-coating”法制备了一种表面覆盖聚丙烯腈(PAN)/亲水-疏水平衡颗粒(HLB)涂层的棉签固相微萃取(SPME)。该棉签SPME制作方法简便、成本低廉(1元/支)、可重复使用,并可实现样品前处理的半自动化。通过优化PAN和HLB的组成比例,使棉签SPME对9种大环内酯类抗生素标准品的吸附率达到80%以上,解吸率达到99%以上。使用棉签SPME结合高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS),同时检测蜂蜜中9种大环内酯类抗生素(MACs)。9种MACs在1~20μg/L浓度范围内呈良好线性关系,线性相关系数(R2)均大于0.9978。9种MACs在1, 5, 10μg/kg 3个标准添加浓度下的平均回收率为71.8%~86.4%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.3%,检出限(LOD)为0.24~1.35μg/kg,定量限(LOQ)为1.02~4.62μg/kg。

检测豆粕中4种链格孢霉毒素的超高效液相色谱-串联质谱法的建立及应用

为建立能检测豆粕中4种链格孢霉毒素[细交链孢菌酮酸(tenuazonic acid,TeA)、交链孢酚(alternariol,AOH)、交链孢酚单甲醚(alternariol monomethyl ether,AME)和腾毒素(tentoxin,TEN)]的超高效液相色谱-串联质谱法,试验首先建立了样品的前处理方法;然后建立了4种链格孢霉毒素的回归方程,计算检出限和定量限;最后对采集的30份豆粕样品进行检测,调查山东地区豆粕样品链格孢霉毒素的污染情况。结果表明:样品的前处理方法为在0.2 g豆粕样品中加入2.0%的甲酸-乙腈提取液4 mL,超声抽提30 min,加入0.2 g氯化钠进行盐析,10000 r/min离心10 min,吸取上层的萃取清液,滤膜过滤。4种链格孢霉毒素回归方程的线性范围均为1~100μg/L,相关系数在0.9917~0.9998之间,线性关系良好;4种链格孢霉毒素的检出限为0.02~0.15μg/L,定量限为0.06~0.53μg/L。当毒素添加含量为200,400,800μg/kg时,TeA、AOH、AME和TEN的回收率分别为75.00%~104.45%、72.38%~87.44%、77.25%~96.10%、76.19%~80.56%,相对标准偏差分别为1.90%~5.84%、2.29%~4.49%、2.63%~3.30%、0.67%~2.31%。在30份豆粕样品中,TeA检出率是3.33%(1/30),含量为92.64μg/kg;AOH检出率是6.66%(2/30),平均含量为31.78μg/kg;AME和TEN未检出。说明该方法可用于豆粕中4种链格孢霉毒素的检测,采集的豆粕样品中存在TeA和AOH的污染。

固相微萃取结合敞开式离子化质谱在食品中有害药物检测领域的应用进展

食品中的有害药物残留关系到每个人的身体健康,是食品安全从业者面临的重大挑战。开发快速、高效、绿色化的检测方法是食品分析检测人员的首要目标。与目前在食品检测领域应用最广的QuEChERS(quick,easy,cheap,effective,rugged,and safe)前处理方法相比,固相微萃取(SPME)技术在自动化、无溶剂化、样品微量化方面都具有相对优势,结合敞开式离子化质谱(AIMS)可实现样品的现场直接分析,单个样品的整体检测时间甚至能压缩至10 s以下。SPME-AIMS符合绿色分析化学(GAC)理念,是传统检测方法最有潜力的替代物。本文综述了近年来SPME-AIMS在食品检测领域的应用情况,以期为相关的技术人员提供新的思路。