RAFT分散聚合制备嵌段聚合物研究

RAFT聚合一种高效的活性自由基聚合方法,但用RAFT聚合的方法制备聚离子液体嵌段聚合物的文献较少。先以正己烷和咪唑为原料制备正己基咪唑,然后以4-氯甲基苯乙烯、己基咪唑、三氯甲烷和氟硼酸钠为主要原料简单合成1-(己基)-3-(4-乙烯苄基)咪唑氟硼酸盐离子液单体([HVBIm][BF_(4)]),之后再与大分子链转移剂聚(氮氮二甲基丙烯酰胺)(PDMA43)通过乙醇分散聚合制备聚离子液体嵌段聚合物PDMA43-b-P([HVBIm][BF_(4)])_(x)。通过核磁共振氢谱、碳谱、氟谱对制备的化合物进行结构表征和纯度进行了定性分析,并对大分子链转移剂进行了凝胶渗透色谱测试分析,确定其测试分子量与理论分子量一致,多分散性为1.05,说明RAFT聚合可控性好。

快速制备水溶性RAFT聚合链转移剂的方法研究

可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)是活性自由基聚合的一种,现有文献普遍存在RAFT链转移剂含有长链的憎水基团,通常在水溶液中溶解性很差的问题,这大大限制水溶液中RAFT聚合反应的进行,如何提高RAFT链转移剂在水中溶解度一直是广大科研工作者们研究的热点和难点。本文报道了一种创新性制备水溶性RAFT聚合链转移剂的方法:首先在碱性条件下将二硫化碳和乙硫醇反应,一段时间后加入碘单质反应制备六硫代碳酸酯化合物,然后再与4,4-双偶氮-双(4-氰基戊酸)制备得到4-氰基-4-[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸,在此基础上再与聚乙二醇单甲醚通过酯化反应得到水溶性目标化合物2-[(2-甲氧基乙氧基)乙基]-4-氰基-4-[乙硫基(硫代羰基)硫代]戊酸酯。通过核磁共振氢谱对化合物纯度进行表征发现其纯度均已达到98%以上,水中溶解度大于100 mg/g。