磺化杯[6]芳烃-洛美沙星-CTAB体系的荧光光谱研究及其应用

用荧光光谱法研究了洛美沙星(LFLX)与磺化杯[6]芳烃(SC6A)的包合作用.LFLX在456nm处有较强荧光,磺化杯[6]芳烃的加入可使之荧光发生猝灭,二者生成1:1的超分子包合物,通过公式计算出了包合常数为8.62×105L/mol,溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的加入可大大增强体系的荧光强度.据此,建立了一种测定LFLX的高灵敏荧光新方法.在优化条件下,荧光强度与LFLX的浓度在0.01-2.8μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.008μg/mL.方法用于胶囊中洛美沙星含量的测定,结果令人满意.

4,4′-双(苯并噁唑-2-基)二苯乙烯的合成

以对氯甲基苯甲酸、亚磷酸三乙酯、对醛基苯甲酸甲酯、邻氨基苯酚为原料,经酯化、缩合、环化三步反应合成了荧光增白剂双苯并唑二苯乙烯(OB-1),三步反应的总收率接近80%。用元素分析、红外光谱以及在DMF中的紫外吸收光谱对化合物的结构进行了表征,经HPLC测定,产品纯度大于99%。

催化动力学分析法测定超痕量钒的研究

在稀磷酸介质及活化剂抗坏血酸存在下,痕量钒(Ⅴ)强烈催化溴酸钾氧化碱性品红褪色,据此建立了一个新的测定超痕量钒的催化动力学光度法.方法测定钒(Ⅴ)的线性范围为:0.0～400.0 pg/mL,检出限为27 pg/mL.实验考察了影响催化反应速率的各种因素,确定了实验的最佳条件.测定了催化反应的动力学参数:表观活化能E0'=170.1 kJ/mol,表观速率常数k'=2.8×10-3s-1,建立了动力学速率方程:-dCMR/dt=K'.CMR.CKBrO3.CVc.CV(Ⅴ).试验了25种共存离子的影响,发现大多数常见离子不干扰,方法直接用于环境水体中超痕量钒的测定,相对标准偏差为1.65%～2.03%.

AlCl_3对纤维素高温液态水中水解反应的影响

以微晶纤维素为模型化合物,研究了AlCl3对其在高温液态水(HTLW)中的水解反应的影响。液相产品分析显示,AlCl3能够促进纤维素水解,降低水解反应温度,并在短时间内提高葡萄糖的收率。在T=260℃,P=5.2±0.2 MPa,t=1 min,体系中加入0.01%(质量百分浓度)的AlCl3可以将纤维素的转化率提高至73.86%;葡萄糖的收率达到最大为47.73%。同时,AlCl3的存在可以抑制葡萄糖的异构化反应及逆醇醛缩合反应,改变葡萄糖降解产物的分布。XRD及SEM分析结果显示AlCl3能够有效的破坏纤维素的晶体结构。