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畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测
被引量:
5
1
作者
王松
孙铁珩
+1 位作者
孙丽娜
刘家女
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期94-100,共7页
采用无需衍生化的固相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速...
采用无需衍生化的固相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法。经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法。结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%~108.00%,相对标准差范围为0.73%~8.82%。以含10 mmol/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH4]^+、[M+H]^+作为母离子的定量离子对,所建立的1~500 ng/mL范围内的8点校正曲线中,各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03~2.47 ng/mL。实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现。
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关键词
环境工程学
畜牧业污水
阿维菌素
拟除虫菊酯
液相色谱-串联质谱
检测
下载PDF
职称材料
废水中类固醇物质的LCMSMS检测方法优化及其在养殖废水检测中的应用
被引量:
2
2
作者
王松
孙铁珩
+2 位作者
Richard Stuetz
孙丽娜
刘家女
《应用生态学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期3027-3033,共7页
以固相萃取为预处理手段,用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,针对澳大利亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等13种类固醇化合物含量建立了分析方法.采用大气压化学电离源,在正离子模式下,对色谱条件和质谱条件进行优化,其中,丙酸...
以固相萃取为预处理手段,用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,针对澳大利亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等13种类固醇化合物含量建立了分析方法.采用大气压化学电离源,在正离子模式下,对色谱条件和质谱条件进行优化,其中,丙酸睾酮等7种化合物以质子化的准分子离子峰[M+H]+、另6种化合物以产生了脱去水的离子峰[M+H-H2O]+为母离子进行二级质谱扫描,以最大丰度确定定量离子对.结果表明:该方法所建立的13种化合物的9点标准曲线的线性相关范围为1~1000ng·ml-1,在该范围内,相关系数均>0.9990;各化合物的平均回收率在83.75%~111.50%,相对标准差2.02%~14.21%;除美雌醇和雌三醇的灵敏度相对较低,检测限高于15ng·ml-1外,其余物质的检测限均低于5ng·ml-1;实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的浓度均能得到较好体现,该方法能满足检测要求.
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关键词
畜牧业废水
类固醇
液相色谱-串联质谱
大气压化学电离
检测
原文传递
题名
畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测
被引量:
5
1
作者
王松
孙铁珩
孙丽娜
刘家女
机构
东北
大学
资源与土木工程学院
沈阳
大学
沈阳环境工程重点实验室
澳大利亚新南威尔士大学水及废水技术中心
中国科学院沈阳应用生态研究所
南开
大学
环境科学与工程学院
出处
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第6期94-100,共7页
基金
澳大利亚肉类畜禽协会资助项目(FLOT.333)
文摘
采用无需衍生化的固相萃取为前处理手段,高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术(LCMSMS)为检测手段,在电喷雾电离正离子模式下,对澳大利亚畜牧业污水中常见的大环内酯和拟除虫菊酯两类共7种驱虫剂物质的残留,建立了一次进样下的有效快速分析方法。经一系列优化试验,确定了以50%丙酮+50%乙腈为洗提剂、每次4 mL共8 mL的洗提方法。结果表明,该固相萃取技术(SPE)的加标回收试验结果较好,各化合物的平均回收率为95.50%~108.00%,相对标准差范围为0.73%~8.82%。以含10 mmol/L醋酸铵、0.1%甲酸的超纯水和甲醇混合溶液为流动相,以准分子离子峰[M+NH4]^+、[M+H]^+作为母离子的定量离子对,所建立的1~500 ng/mL范围内的8点校正曲线中,各物质的相关系数均高于0.998 0,定量限范围为0.03~2.47 ng/mL。实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的残留浓度有较好地体现。
关键词
环境工程学
畜牧业污水
阿维菌素
拟除虫菊酯
液相色谱-串联质谱
检测
Keywords
environmental engineering
feedlot wastewater
avermectin
synthetic pyrethroids
HPLC-tandem mass
determination
分类号
X8 [环境科学与工程—环境工程]
下载PDF
职称材料
题名
废水中类固醇物质的LCMSMS检测方法优化及其在养殖废水检测中的应用
被引量:
2
2
作者
王松
孙铁珩
Richard Stuetz
孙丽娜
刘家女
机构
东北
大学
资源与土木工程学院
沈阳
大学
沈阳环境工程重点实验室
澳大利亚新南威尔士大学水及废水技术中心
中国科学院沈阳应用生态研究所
南开
大学
环境科学与工程学院
出处
《应用生态学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第12期3027-3033,共7页
基金
澳大利亚肉类畜禽协会研究项目(FLOT.333)资助
文摘
以固相萃取为预处理手段,用高效液相色谱-串联四极杆质谱联用技术,针对澳大利亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等13种类固醇化合物含量建立了分析方法.采用大气压化学电离源,在正离子模式下,对色谱条件和质谱条件进行优化,其中,丙酸睾酮等7种化合物以质子化的准分子离子峰[M+H]+、另6种化合物以产生了脱去水的离子峰[M+H-H2O]+为母离子进行二级质谱扫描,以最大丰度确定定量离子对.结果表明:该方法所建立的13种化合物的9点标准曲线的线性相关范围为1~1000ng·ml-1,在该范围内,相关系数均>0.9990;各化合物的平均回收率在83.75%~111.50%,相对标准差2.02%~14.21%;除美雌醇和雌三醇的灵敏度相对较低,检测限高于15ng·ml-1外,其余物质的检测限均低于5ng·ml-1;实际样品测定时,不同处理流程中各化合物的浓度均能得到较好体现,该方法能满足检测要求.
关键词
畜牧业废水
类固醇
液相色谱-串联质谱
大气压化学电离
检测
Keywords
feedlot wastewater steroids HPLC-Tandem Mass APCI determination.
分类号
X832 [环境科学与工程—环境工程]
原文传递
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
畜牧业污水中大环内酯和拟除虫菊酯类驱虫剂物质的LCMSMS检测
王松
孙铁珩
孙丽娜
刘家女
《安全与环境学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009
5
下载PDF
职称材料
2
废水中类固醇物质的LCMSMS检测方法优化及其在养殖废水检测中的应用
王松
孙铁珩
Richard Stuetz
孙丽娜
刘家女
《应用生态学报》
CAS
CSCD
北大核心
2009
2
原文传递
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