氮掺杂多孔炭材料的制备及其电容行为研究

氮掺杂多孔炭材料作为电荷存储和电子传输载体,在储能、催化等领域有重要应用,已成为炭材料领域的研究热点之一。通过煤沥青分子结构设计,引入具有亲水性羧基官能团,利用羧基与氮原子配位作用,成功制备了不同微观结构和表面形貌特征的氮掺杂炭材料。实验研究表明,氮掺杂多孔炭材料氮的质量分数为4.99%,氮的化学键合态以石墨氮(N-Q)和吡啶氮(N-6)为主,占比为72.9%。氮原子的引入,显著提升炭材料的电化学性能。在1A·g^(-1)电流密度下,电极材料的比容量为371.6 F·g^(-1),当电流密度增加到10 A·g^(-1)时,比容量为269 F·g^(-1),容量保持率为72.4%。

浅谈咔唑溴化研究进展

咔唑是重要的有机功能材料中间体,在光电子材料、染料、医药、超分子识别等多领域具有广泛应用。溴代化合物因反应活性较高、原材料来源广、工艺操作简单、易工业化生产等特点,兼之溴代芳烃活性较高而易与其他官能团发生偶联反应,因此溴代咔唑应用前景广阔。本文介绍了以咔唑为原料合成溴咔唑衍生物的不同溴化方法,并展望合成和应用方面的重点研究方向。

高附加值煤沥青制备及应用研究进展

我国能源结构是"富煤、贫油、少气",发展煤炭资源化利用技术对于保障国家能源安全不仅具有重要的战略意义,也有着广阔的市场前景。煤沥青是煤炭经高温热分解后的副产物煤焦油中重质组分,有较高碳含量是重要的工业资源,通过煤沥青性质调控来提升其附加值是重要研究方向。综述了煤沥青调控方法及应用研究进展,对煤沥青的高附加值应用进行了分析。

煤沥青基多孔炭材料的研究进展

我国能源结构是"富煤、贫油、少气",发展煤化工资源化利用技术对于保障国家能源安全不仅具有重要的战略意义,也有着广阔的市场前景。煤焦油,作为钢铁行业炼焦的副产物,主要由稠环芳烃组成,并且碳含量相对较高,目前主要以燃烧为主,带来了一系列能源和环境问题,因此实现煤焦油资源高效利用是急需解决的行业难题。从煤焦油出发制备功能性炭材料是探索煤焦油高附加值利用的有效途径,介绍了以煤沥青为原料合成多孔炭材料的主要技术和应用前景。分析表明,通过活化法或模板法等技术手段可实现炭材料比表面积和孔结构调控,但由于煤沥青原料的特点,单一的手段难以满足高性能炭材料的发展要求,因此,通过精细化工技术对煤沥青分子结构进行调控,改善煤沥青分子结构及其物理、化学性质,对于煤沥青基炭材料发展具有重要意义。

溴咔唑衍生物的制备及其性能研究进展

基于溴咔唑优良的光学及药理学等特征,选取应用较广泛的溴咔唑研究其合成、性能及应用,重点介绍溴咔唑(1-溴咔唑、2-溴咔唑、3-溴咔唑、4-溴咔唑、3,6-二溴咔唑、1,3,6,8-四溴咔唑)的不同合成方法,综述溴咔唑衍生物在光学及药理学领域的应用,提出当前合成方法存在的不足,指出以溴咔唑为核心骨架拼接不同的杂环组块于同一分子在药理活性和荧光探针方面的未来研究方向。

三环戊二烯的合成研究

以双环戊二烯(DCPD)为原料,在高温下与解聚生成的环戊二烯(CPD)发生Diels-Alder双烯加成反应,制备非晶型环烯烃(COC)光学材料单体三环戊二烯(TCPD)。考察了反应温度、压力和时间对加成反应的影响,确定较佳的工艺条件为:反应温度150℃,反应压力0.2 MPa,反应时间6 h。在此条件下,TCPD产品收率为82.5%(以原料DCPD计),质量分数为99.5%[面积归一化法(GC)]。产物结构经过~1H NMR和MS表征。

金属酞菁催化氧化β-甲基萘的研究

研究了金属酞菁催化氧化β-甲基萘制备甲基萘醌的反应,考察了催化剂种类、氧化剂种类、投料比、反应温度和时间等对反应的影响。结果表明双核磺化酞菁铜表现出良好的催化活性,在双氧水为氧化剂,醋酸为溶剂的条件下,催化剂质量分数为15%、双氧水与甲基萘的摩尔比为5∶1、反应温度为60℃、时间为7 h,目标产物的收率最高达到47.8%。

超声波合成储氢材料N-乙基咔唑

以咔唑和硫酸二乙酯为原料,利用超声波反应生成储氢N-乙基咔唑,反应液经过进一步处理得到纯品N-乙基咔唑。考察了反应用溶剂、反应温度及反应时间对N-乙基咔唑收率的影响。结果表明:合成产物的最佳溶剂是丙酮,最佳反应温度为40℃,超声波功率100 W,辐照频率40 kHz,最佳反应时间为1 min。产物经FTIR、^(1)HNMR进行结构表征。N-乙基咔唑的液相色谱纯度>99.5%,气相色谱纯度>99.5%,熔点68℃,总产率99%,合成产物可作为储氢材料使用。

3,5-二甲基溴苯合成中溴化反应的研究

以2,4-二甲基苯胺为原料,采用双氧水和氢溴酸为溴化剂,制备2-溴-4,6-二甲基苯胺,并对双氧水用量、氢溴酸用量、反应温度等工艺参数进行了优化,同时以2,4-二甲基-6-溴苯胺为原料经重氮化、水解制备了3,5-二甲基溴苯,收率达到63.1%。

9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的绿色合成研究

以固体酸H2SO4-SiO2为催化剂,芴酮和邻甲基苯胺为原料合成9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴,采用熔点,核磁,质谱对产品进行了表征。考察了几种固体酸对反应的催化效果,固体酸H2SO4-SiO2的催化效果最好,对原料物质的量的比、反应温度、催化剂用量等因素进行研究并优化,较优的工艺条件为:芴酮与邻甲基苯胺物质的量的为1∶8,反应温度为160~165℃,反应时间为6 h,催化剂用量为13 g,产品质量分数为99%,收率84.5%。此工艺中的固体酸催化剂可循环使用4次以上,价格低廉,低碳环保,实现了绿色合成工艺,具有良好的工业化前景。

2-甲基-1,4-萘醌的合成研究

以2-甲基萘为原料,通过溴化、甲氧基化反应合成1-甲氧基-2-甲基萘,以酞菁铁为催化剂,双氧水为氧化剂,1-甲氧基-2-甲基萘氧化制得目标产物2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了反应温度、催化剂种类及催化剂用量、物料配比对氧化反应的影响,确定了最佳反应条件:冰醋酸做溶剂,酞菁铁5.5%,双氧水与1-甲氧基-2-甲基萘的物质的量比为3∶1,55℃反应4h。在此条件下,2-甲基萘醌的收率为64.7%,纯度为99.0%(HPLC面积归一化法)。产品结构经熔点、~1H-NMR和MS表征。

2-甲基-1,4-萘醌的绿色合成研究

在四丁基溴化铵存在下,1-甲氧基-2-甲基萘与双氧水和冰醋酸经酞菁铁催化反应制备2-甲基-1,4-萘醌。文中考察了相转移催化剂种类和用量、反应溶剂、反应温度对目标产物的影响。结果表明四丁基溴化铵的使用提高了反应收率,使2-甲基-1,4-萘醌的收率达到74.8%。

9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴的合成新方法

芳胺及其衍生物在现代化学的许多领域扮演着中心角色,9,9-双(3-甲基-4-氨基苯基)芴是芳胺的一种,采用工业芴、氯仿及邻甲基苯胺为原料,通过两步法对其进行合成。分别考察了反应温度、反应时间、物料配比等因素对反应的影响,确定了较佳的合成工艺,通过熔点及核磁氢谱对产物进行表征。