清肺咳合剂薄层鉴别及甘草苷含量测定方法的研究

目的:建立清肺咳合剂的薄层鉴别和含量测定方法,以提升制剂的质量标准。方法:采用TLC法定性鉴别制剂中的鱼腥草、甘草流浸膏;采用UPLC法测定制剂中甘草苷的含量,色谱柱为Acquity HSS T3色谱柱(2.1×100 mm,1.8μm),流动相为甲醇0.5%冰乙酸溶液梯度洗脱,柱温35℃,进样体积5μL,流速为0.25 mL/min,检测波长为276 nm。结果:制剂中鱼腥草、甘草流浸膏的TLC特征斑点显色清晰,分离度良好,阴性对照无干扰。甘草苷在1.90~95.1μg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好(r=0.9995,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3.0%;平均加样回收率为96.1%,相应的RSD为1.2%。对8批样品中甘草苷的含量进行测定,结果为51.0~70.7μg/mL。结论:该方法操作简便、结果稳定可靠、专属性和重复性均较好,可用于清肺咳合剂的质量标准提升。

基于偏最小二乘法的近红外光谱测定八角中反式茴香脑和莽草酸

采用偏最小二乘法(PLS)建立八角中反式茴香脑和莽草酸含量的近红外光谱定量分析模型。利用近红外光谱技术采集八角粉末的近红外光谱图(NIR),以高效液相色谱法测定的八角中反式茴香脑和莽草酸质量分数作为参考值,经过光谱处理软件将近红外光谱图与质量分数参考值进行关联,反式茴香脑的定量分析模型采用二阶导数作为预处理方法,以7 502~5 446.2和4 601.5~4 246.7 cm^(-1)为波数范围,维数为10;莽草酸的定量分析模型采用一阶导数加直线减法作为预处理方法,以7 502~6 098.1和5 450.1~4 597.6 cm^(-1)为波数范围,维数为8。结果表明:建立的八角中反式茴香脑和莽草酸含量的快速无损定量检测模型的决定系数(R^(2))分别为90.86%和93.13%,校正集的内部交叉检验均方根误差(RMSECV)分别为0.158和0.285,验证集的均方根误差(RMSRP)分别是0.068 7和0.171,配对T检验P值分别为0.761和0.194,均大于0.05,测量值与参考值偏差较小,建立的模型能较准确地测定八角中反式茴香脑和莽草酸的含量。

响应面法优化消瘤藤总黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究

采用单因素试验确定超声法提取消瘤藤总黄酮,以提取温度、乙醇体积分数、料液比三个因素做三水平Box-Behnken响应面法设计进行提取工艺优化,并计算其DPPH自由基的清除率和还原能力。结果表明,消瘤藤总黄酮最佳提取工艺条件为提取温度49℃、乙醇体积分数46%、料液比1∶66 g/mL,该条件下消瘤藤总黄酮得率为27.01 mg/g。不同产地的消瘤藤总黄酮含量存在显著差异。在测定的质量浓度中,消瘤藤总黄酮对DPPH自由基有较好的清除能力,其还原能力随总黄酮浓度的增大而增强。消瘤藤总黄酮的提取工艺稳定、操作简单、方法学良好,可用于其工业化大生产。

近红外光谱技术在保健食品和中成药非法添加化学药物筛查方面的优点及应用发展

近年来保健食品和中成药中非法添加化学药物的问题日益严重,危害人体健康和产业的健康发展,建立快速有效的检测方法对打击非法添加行为和市场监管有重大的现实意义。本文简述了保健食品和中成药非法添加化学药物的分析技术现状,并对近红外光谱技术在保健食品和中成药非法添加分析的应用进行综述,以打击非法添加违法行为,为现场快速筛查产品非法添加药物成分提供思路,为技术监督工作提供了参考。

近红外光谱法快速测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的含量

为了建立近红外光谱分别测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的定量模型快速检测方法,采用高效液相色谱法测定31批化橘红样品中柚皮苷和野漆树苷的含量并作为参考值,利用近红外光谱技术采集化橘红样品光谱图,2种成分的原始谱图分别经多元散射校正和一阶导数加矢量归一化预处理,结合偏最小二乘法和交叉验证法分析,将近红外光谱图与含量参考值进行关联,建立快速测定化橘红中柚皮苷和野漆树苷的定量模型。结果表明,建立的柚皮苷和野漆树苷含量校正模型的决定系数(R^(2))分别为92.08%和91.02%,校正集的内部交叉均方差(RMSECV)分别为0.247和0.050,建模谱段分别为6101.9~5446.2 cm^(-1)和6101.9~4597.6 cm^(-1),Rank均为10。该方法建立的定量分析模型测定速度快、预测精度高,操作简单、环保,可作为化橘红中柚皮苷和野漆树苷的快速检测方法。

八角茴香中芦丁的近红外光谱分析

采用偏最小二乘法(PLS)建立八角茴香中芦丁的近红外定量分析模型和快速检测鉴别真伪的方法,利用近红外光谱技术采集八角茴香粉末的近红外光谱图,采用高效液相色谱法测定八角茴香芦丁含量作为参考值,经过光谱处理软件将近红外光谱图与含量参考值进行关联,建立各待测组分的定量分析模型。建立八角茴香中芦丁含量校正模型的相关系数为94.79%,校正集的RMSECV为0.0067,预测值与实测值偏差较小,建立的模型能较准确地预测八角茴香中的芦丁含量。利用近红外光谱建立的定量分析模型检测速度快、预测精度高,可用于八角茴香中芦丁的快速检测。

化妆品行业中非法添加物的监测与控制

随着全球化妆品市场的迅速发展,部分化妆品中存在未经批准的色素、防腐剂,甚至药物成分等非法添加物,容易导致皮肤病变、内分泌失调等健康问题,严重影响着消费者的健康。因此,对化妆品行业中非法添加物采取有效的监测机制和控制措施是保障消费者安全和维护公共健康的必要手段,本文针对化妆品行业中非法添加物的监测与控制展开探究,以期为化妆品领域工作人员提供理论借鉴。

近红外光谱快速鉴别清咽类制剂中3种非法添加化学药物的方法

目的建立近红外光谱技术快速筛查清咽类制剂中非法添加的3种化学药物(阿司匹林、布洛芬、对乙酰氨基酚)的方法。方法以化学药物对照品的近红外光谱图为参照光谱,将样品光谱与参照光谱对比,并对图谱进行处理分析,确定近红外光谱中的特征谱段和阈值等参数,建立检测模型。结果近红外模型检出非法添加阿司匹林、布洛芬、对乙酰氨基酚的样品分别为7,12,13批,经液质联用法确证含各成分的样品分别为8,12,14批,总体正确率为94.4%。结论该方法快速、简便、灵敏、结果准确,适用于快速鉴别清咽类制剂中是否非法添加化学药物,在日常监督中有较好的实际应用价值。