离子对SPE-HPLC法检测生物检材中的百草枯

目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%～94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1～1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。

SPME-GC-MS法分析水中的精禾草克

精禾草克,又名精喹禾灵,英文名为quezalofop-p-ethy、NC302D(+),分子式为C19H17ClN2O4,为淡褐色结晶,熔点76～77℃,沸点220℃/26.6Pa,密度1.35 g/cm3,蒸气压110nPa(20℃),溶解度0.4 mg/L(20℃),溶剂中溶解度(20℃)丙酮650,乙醇22,己烷5,甲苯360(g/L,20℃),pH9时半衰期20h,酸性中性介质中稳定,碱中不稳定.结构式如右所示.……

UPLC和UPLC-MS/MS法检验工业大麻及其加工产品中Δ^(9)-四氢大麻酚

目的 对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中的Δ^(9)-四氢大麻酚进行提取分离,建立Δ^(9)-THC的液相色谱-质谱(LC-MS)定性定量检验方法和液相色谱(LC)定量检验方法。方法 样品自然晾干后经过研磨,加入甲醇提取后进样分析,采用ACQUITY UPLC^(R)BEH C_(18)色谱柱,液相色谱以水、乙腈进行梯度洗脱,检测波长:215 nm,带宽:4.8nm。液相色谱-质谱以0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈进行梯度洗脱,电喷雾离子源、扫描方式:正离子模式,多个特征离子对进行定性分析,外标标准曲线法进行定量分析。结果 工业大麻植株花叶和大麻加工产品在液相色谱中Δ^(9)-THC在0.001~0.1 mg/mL范围内线性良好,液相色谱-质谱中在5~100 ng/mL的范围内线性良好,R^(2)均> 0.999。液相色谱和液质联用检验方法的测量值相对误差均在±2%以内,精密度均<2%。结论 本文建立的方法可应用于工业大麻植株花叶和大麻加工产品中Δ^(9)-THC的检验,可为实验室针对工业大麻植株花叶和大麻加工产品中四氢大麻酚的检验提供技术支持。