基于一步水热合成荧光碳点的水样中亚硝酸根离子的检测研究

碳基荧光纳米点是一类新型的碳纳米材料,由于具有低毒性、生物兼容性优异、成本低、原料丰富等特点,而被广泛的应用于生物标记、荧光分析、防伪等多方面并具有巨大的应用前景。亚硝酸盐可导致人类高铁血红蛋白血症,有潜在的致癌性。通过盐酸多巴胺、邻苯二胺为原料一步水热法制备,提纯分离后得到目标产物——荧光发射波长为535 nm的黄绿色碳点。实验结果表明,该碳点溶液对亚硝酸根离子具有特异性响应,碳点的荧光被turn-off,检测范围为0~12μg·mL^(-1),检出限为0.1166μg·mL^(-1)(S/N=3,n=3)。此外,通过三种水样加标实验,回收率在93.9%~97.2%之间(RSD范围为0.03%~0.29%,n=3)。该荧光碳点合成方法快速简便,在污染物检测尤其是有毒亚硝酸盐污染物检测中有着较大的应用潜力,可作为水源地监测的重要补充手段。

生物安全性发光碳点纳米材料的制备及其在Hg^2+检测中的应用

环境及食品污染物种类广、含量低,因此相应的分析监测方法须具备灵敏、准确、快速、无二次污染等特点。发光碳点纳米材料是一种新型发光纳米材料,以碳为基本骨架,毒性较低、生物相容性好,能解决传统发光纳米材料的缺陷,并具有更高的发光性能及光稳定性。以盐酸多巴胺为碳源,邻苯二胺为修饰剂,通过简单水热法制备了一批低成本环保发光碳点纳米材料,发射波长在596 nm(λex=532 nm)。经紫外可见光谱、荧光光谱、红外光谱及透射电镜等表征的结果表明,该发光碳点纳米材料具有很好的发光性能,尺寸均一(~3 nm),分散性好。对该材料应用于重金属污染物检测进行了探索。水中汞元素主要以Hg^2+的形式存在,含Hg^2+的水体可以通过土壤渗透污染地下水环境,而Hg^2+在生物体内富集,会使水体中的生物群受到危害,甚至可以通过生活用水及水产品进一步间接地危害到人类的健康。Hg^2+对人体神经细胞产生不可逆转、不可修复的伤害。Hg^2+检测是重金属检测的重中之重。通过金属选择性检测实验进行筛选,结果表明,在一定条件下,发光碳点纳米材料可对Hg^2+实现专一高灵敏快速检测,检出限为0.0006μg·mL^-1(S/N=3,n=6),满足生活用水(<0.001 mg·L^-1)及工业废水(<0.005 mg·L-1)中Hg^2+检测国家标准的要求。在0.001~10μg·mL^-1浓度范围内符合Stern-Volmer方程,且在范围为0~0.04μg·mL^-1(y=190x+0.498,R 2=0.9924),以及0.6~10μg·mL^-1(y=3.2x+18.7,R 2=0.9932),均有良好的线性响应,实际水样中Hg^2+检测的加标回收率在91%~106%(RSD=0.5~1.5)之间。进一步考察了发光碳点纳米材料的生物安全性,细胞毒性MTT分析实验,结果表明随着发光碳点纳米材料浓度的升高,细胞活性并没有出现明显的下降,说明该近红外发光碳点材纳米料毒性较小且具有良好的生物相容性,可在环保监测、示踪传感、生物医学等领域广泛应用。

响应面法优化萃取条件用于高效液相色谱分析饮用水中痕量邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯及其迁移规律

应用响应面法辅助分析塑料瓶装饮用水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（ DEHP）的迁移,建立了一种快速、 简便、环保的痕量塑化剂类污染物检测方法.在盐析作用下,使用正己烷涡旋萃取,经氮气浓缩后进行高效液相色 谱-紫外检测.响应面最优分析法考察了盐量、涡旋时间和萃取液体积3个因素作为萃取条件对DEHP回收率的 影响,得到最佳萃取条件：盐量为16 g/L、涡旋时间为90 s、萃取液体积为5. 28 mL.在此实验条件下,DEHP的最 大理论回收率为92. 91%,实验验证值为92. 97%,与理论值相差0. 06%.本方法检出限为0. 006 mg/L,满足中国国 家标准规定的生活饮用水安全标准要求（0.008 mg/L）,在0.01-15 mg/L 范围内线性关系良好（相关系数五= 0.999 6）.选取常见市售饮用水样品进行分析,研究了塑料包装饮用水中痕量DEHP迁移的规律.与传统的优化 方法相比,响应面模型分析法综合考虑了各因素的影响,而且更加简便、低成本、对环境友好,是实现样品中微痕量 污染物精准检测的重要辅助手段.