我国地方分析测试中心的发展与展望

分析测试机构是我国科学仪器设备保有的重要专业技术组织,其中各省市自治区的分析测试中心或院、所是国有事业单位制检测机构,至今已经走过了40年的历程。本文介绍了全国地方分析测试中心的发展现状,对其按行政区域属性、单位属性和业务内容进行了划分,阐述了紧密结合经济发展与区域创新需求、坚持食品安全与实验室信息化建设、探索科学研究与科教融合等不同发展模式。最后,展望了我国地方分析测试中心的发展趋势。

理化分析测试实验室的矩阵式管理模型

理化分析测试实验室是承载综合分析测试功能的实验室或实验室群,在科学研究、疾病预防控制、食品安全和环境分析等领域都需要理化分析测试实验室作为其基本检测平台。从资源构成的角度看,理化分析测试实验室需要非常复杂的仪器设备;从应用领域角度看,它又承担着综合性的分析测试功能。以这两个管理分类角度作为矩阵维度,可以构建实验室管理矩阵。本文建立了这种管理矩阵的构建原理和模型,并通过实际案例介绍了矩阵式管理模型的使用方法。

生物医用材料分析测试方法简介

生物医用材料用于对人体进行诊断、治疗、修复和替换其病损组织、器官，或增进其功能，应用广泛，品种很多，根据其组成和性质可分为生物医用金属材料、生物医用无机非金属材料、生物医用高分子材料、生物医用复合材料等。

分析测试方法标准在线学习云平台应用架构

利用云计算架构搭建分析测试方法标准在线学习平台,为分析测试人员提供直观、规范的方法标准操作和分析仪器使用在线学习课件,提升对方法标准的应用能力。分析了我国方法标准的组成结构特点,提出了结构化和模块化的标准在线学习课件设计模式,搭建了在线学习云平台,探讨了平台的关键技术和主要功能。采用本文提出的架构方案在很短的时间制作出了食品安全近100项方法标准在线学习课件,分析测试人员可以通过访问平台(http://chinatt315.e-learning.ac.cn)进行学习。以本文提出的架构方案进行方法标准在线学习课件制作,能够节省课件制作成本,提高课件制作效率;平台采用多媒体演示和个性化学习的模式进行方法标准应用学习,能够提升分析测试人员对方法标准的学习兴趣和学习效果。

安全健康与分析测试

随着工业进步和社会不断发展,也带来了环境污染和许多安全事故的隐患。大气污染、水域污染、固体废物污染以及农药和工业化学用品的使用安全等,都已对人类的生存安全构成重大威胁,成为人类健康、经济和社会可持续发展的重大障碍。

环境样品中微塑料分析技术研究进展

微塑料一般是指直径小于5mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。

ICP-MS相关联用技术在食品元素形态分析中的应用及进展

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术凭借其低检出限、多元素同时分析等优点,广泛应用于食品中的元素分析。随着分析技术的发展,以及元素的不同形态在物理、化学、营养、毒理等方面的显著差异,元素形态分析已经引起分析工作者的广泛关注。本工作对近年来ICP-MS技术与各种分离手段联用,在食品中砷、硒及锡等元素形态分析中的应用进行了综述,指出了ICP-MS相关联用技术应用于食品元素形态分析时存在的问题,并对其未来的发展趋势进行了展望。

固相萃取-大体积进样-气相色谱法定量分析油茶籽油中的矿物油

建立了一种固相萃取（SPE）离线净化,气相色谱（配备大体积进样系统（LVI））定量分析油茶籽油中矿物油污染物（MOSH）的方法。SPE柱采用Ag NO3渍活化硅胶为填料,同时比较了添加活化氧化铝前后的效果,确定SPE柱填料为10 g银渍活化硅胶-10 g活化氧化铝;LVI的程序升温（PTV）参数优化为初始温度75℃保持1 min（分流比200∶1）,以250℃/min升温至370℃（关闭分流阀1 min）;切换分流比为50∶1;进样量40μL。结果表明：MOSH标准液体石蜡在5~500 mg/L范围呈良好线性关系,相关系数为0.998,方法的检出限和定量限分别为0.26 mg/kg和0.80 mg/kg,加标回收率93.3%~112.7%,相对标准偏差（RSD）为1.8%~5.2%,日间和日内重复性（RSD）均小于2.6%。本方法用于市售11个油茶籽油中MOSH含量测定,其结果为6.8~76.7 mg/L。本方法操作简便、检出限低、重现性好且成本低廉,适用于食用油中MOSH的定量分析。

顶空-固相微萃取方法分析4种发酵剂制作馒头中挥发性风味物质

采用顶空-固相微萃取方法对传统老酵馒头与单一酵母馒头样品进行预处理,利用气相色谱-质谱法检测样品中的挥发性风味成分。经NIST 08.L质谱数据库检索结合文献对照,从旗舰馒头(传统老酵馒头)中检出59种挥发性风味成分,天津自制馒头(传统老酵馒头)中检出51种,安琪馒头(单一酵母馒头)中检出47种,燕山馒头(单一酵母馒头)中检出43种,这些挥发性成分中主要包括醇类、烃类、酯类、醛类、酮类、芳香类等。不同发酵剂制作馒头中风味物质的种类及相对含量都存在一定的差异性,这也是使用相同原料不同发酵方法制作馒头产生特别的风味的主要原因。

定量分析食品中的矿物油污染物

矿物油是碳数为10~50的直链、支链和烷基取代的环状饱和烷烃与芳香烃的混合物,其化学组成非常复杂。近年来,食品中的矿油油污染问题受到持续关注,主要原因是食品包装涉及使用回收纸和再生纸,其残留印刷油墨中的大量工业级矿物油造成与其接触食品的污染。调查显示:几乎所有食品中都或多或少含有矿物油。目前,国内对于食品中矿物油的分析方法还仅局限于定性鉴别。欧洲对矿物油的定量研究较多,陆续开发出在线联用的高效液相色谱-气相色谱-氢火焰离子化器检测法(HPLC-GC-FID)、离线固相萃取法(SPE-GC-FID)以及二维气相色谱法(GC×GC)等定量分析方法。本文综述了食品中矿物油污染物的最新分析技术、操作步骤以及定量结果的数据处理方法,目的是通过借鉴,研发出适用于我国食品中矿物油的定量分析方法,开展市售食品调查,保障食品安全。

银离子固相萃取-程序升温大体积进样-气相色谱法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油

建立了银渍硅胶固相萃取柱离线(Ag-SPE)净化,程序升温进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(PTV-GC-FID)定量分析巧克力中饱和烷烃矿物油(MOSH)的方法。以正己烷浸泡提取巧克力中的MOSH,离心后取1 mL上清液,过0.3%Ag渍硅胶SPE柱净化,氮吹浓缩,定容至0.2 mL,注入GC分析;GC的进样口程序升温过程:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比100∶1);进样量40μL;柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,以5℃/min升温至370℃,保持10 min,载气为高纯氮气,流速1.3 mL/min(压力60 k Pa);FID温度为380℃。结果表明,本方法的MOSH定量限为0.5 mg/kg,加标回收率为84.9%~108.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~1.5%。运用本方法对25个市售巧克力样品中的MOSH含量进行了测定,3个样品未检出,其余22个样品中MOSH含量为1.09~8.15 mg/kg(其中C_(16)~C_(35)的含量为0.56~4.43 mg/kg),有3个样品含量高于5.00 mg/kg,为严重污染样品。本方法操作简便,检出限低,适用于巧克力中MOSH的定量测定。

X射线荧光微区分析结合电感耦合等离子体质谱法进行保健食品中元素含量的测定

X射线荧光光谱微区分析法既有X射线荧光光谱法快速、简便、无损检测等特点,又可对保健食品表面的元素分布进行检测,电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,旨在建立一种X射线荧光光谱微区分析法和电感耦合等离子体质谱法联合测定保健食品中元素种类、分布及含量的方法。利用X射线荧光光谱微区分析技术对一种保健食品进行了元素种类及元素在样品表面的分析,并对元素含量进行了半定量分析,确定保健品中含有钙(Ca)、铁(Fe)、钌(Ru)、钼(Mo)元素。利用微波消解-电感耦合等离子体质谱法对其中含有的主要元素Ca和Fe进行了定量分析。微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定结果Ca元素平均值为6.23%,相对标准偏差1.78%;Fe元素平均值3.82%,相对标准偏差2.14%。与X射线荧光光谱微区分析法半定量测试结果的样品中含有的Ca元素含量在6.0%~10.0%之间,样品中含有的Fe元素含量在2.0%~4.0%之间的结论一致。且通过X射线荧光光谱微区分析法得知保健食品表面的各元素分布不均匀。结果表明:X射线荧光光谱微区分析方法既可利用微量样品快速无损测得保健食品中的元素半定量含量,又可测得保健食品中的元素分布情况。结合电感耦合等离子体质谱法,还可以对样品中感兴趣的元素含量进一步检测,得到定量分析结果。

化学发光免疫分析技术在微生物检测中的应用

化学发光免疫分析技术凭借其化学发光的高灵敏性和免疫反应的高特异性在微生物快速检测中广泛应用。该文着重叙述了化学发光免疫分析技术核心检测体系在微生物检测中的研究进展,并对其涉及到的样品前处理和检测新方法进行了综述。化学发光免疫分析技术检测微生物用时短、成本低,但特异性识别方法和检测的灵敏度有待提升,新型的发光体系、发光放大方法、可替代抗体的识别分子以及相关的前处理技术是未来研究的重点。

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱分析技术在微生物检测与鉴定中的应用

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术(matrix-assisted laser desorption ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)在微生物检测与鉴定中有着广泛的应用前景。本文着重介绍了MALDI-TOF MS分析技术微生物检测原理、前处理技术及其在微生物检测、鉴定、分型、溯源分析中的应用。与传统的检测鉴定方法相比,MALDI-TOF MS分析技术表现出成本低、检测时间短、易于操作等显著的技术优势。随着微生物质谱数据库以及分析方法的逐渐完善,该技术将成为微生物实验室致病菌快速检测鉴定的重要分析手段。

离线SPE-LVI-GC-FID法分析婴儿配方奶粉中的饱和烃类矿物油

建立婴儿配方奶粉中饱和烃类矿物油(mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH)的离线固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合大体积进样-气相色谱-氢火焰离子化检测器(large volume injection-gas chromatographyflame ionization detection,LVI-GC-FID)的分析方法。该方法以正己烷为提取溶剂,提取液经硝酸银渍硅胶SPE柱净化;通过比较不同长径比SPE柱的净化效果,确定以5 mL玻璃注射器作为分离MOSH的SPE柱,收集洗脱液5 mL,浓缩后注入LVI-GC-FID测定。GC的进样口升温程序为:初始温度45℃,保持1 min(分流比200∶1),以250℃/min升温至360℃(分流阀关闭2 min),并保持27 min(分流比为100∶1);柱温箱升温程序为:35℃保持3 min,以25℃/min升温至350℃,再以5℃/min升温至370℃,保持10 min;FID温度380℃;进样量40μL。结果表明:MOSH的标准品液体石蜡在2~500 mg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999,方法的定量限为0.05 mg/kg,加标回收率在92.62%~102.86%之间,相对标准偏差在0.85%~2.57%之间,适用于婴儿配方奶粉中MOSH的定量分析。应用该方法检测市售10种婴儿配方奶粉中的MOSH含量,其结果在0.24~1.30 mg/kg之间,其中MOSH(C16~C35)含量在0.12~0.85 mg/kg之间,表明有必要对婴儿配方奶粉中的矿物油污染进行监管。

聚碳酸酯新料和回收料中双酚A含量及迁移规律分析

目的对比分析聚碳酸酯(polycarbonate,PC)新料和回收料中双酚A(bisphenol A,BPA)含量并研究其在食品模拟液中的迁移规律。方法利用高效液相色谱仪配荧光检测器对比研究PC新料与回收料中BPA的含量及迁移量。利用凝胶渗透色谱仪(gel permeation chromatography,GPC)测量PC分子量,分析分子量对BPA迁移的影响。结果多次熔融挤出加工后PC粒料的分子量逐步降低,分子量分布(Mw/Mn)变宽,回收料经过多次熔融挤出后分子链断裂加剧,大分子降解增加,因此释放出更多的游离BPA。BPA在95%酒精溶液中迁移量远大于10%酒精及水。温度对迁移性影响很大,相同迁移时间下60℃的迁移量比25℃高10倍左右。PC回收料的游离BPA含量及迁移量大于新料。结论 PC回收料用于食品接触材料可能会造成更多的BPA的迁移。

ICP-MS用于北京市PM_(2.5)中铅及其同位素的形态分析

对2005年9月至2006年5月所采集的24份北京市PM2.5样品进行序列连续提取,分别得到水溶态、脂溶态和不溶态3个分量的铅;在最佳仪器工作条件下,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定上述各分量中铅的浓度及同位素比值。采用GBW09133考察铅浓度测定的准确度,并用SRM 981标准铅试剂校正质量歧视效应和仪器漂移。结果表明,采用ICP-MS分析大气PM2.5中不同形态铅浓度及同位素比值的测定数据准确可靠。北京市大气PM2.5样品中水溶态、脂溶态和不溶态3个分量铅的平均百分含量分别为20.69%,0.32%和78.99%;相应的铅同位素比值206Pb/207Pb的均值分别为1.1526,1.1374和1.2193;其中水溶态和不溶态铅的同位素比值具有统计学差异(p<0.01)。同位素比值的比对结果提示,北京市成人血铅可能源于北京市大气PM2.5中水溶态铅而非不溶态铅,故大气细颗粒物中水溶态铅对人体健康的威胁更值得注意。

亚氨基二乙酸-硅胶键合相的合成及其在核苷酸分析中的应用

以大孔微球硅胶（30nm，8μm）为基体，经γ－氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环氧丙烷反应后，再与螯合剂亚氨基二乙酸键合，后者与铜离子（Ⅱ）螯合后，构成定位金属离子亲和色谱固定相。用磷酸盐缓冲溶液（pH＝7．0）作流动相，经紫外吸收检测（260nm），对核苷酸混合物进行了高效液相色谱分析，取得较满意的结果。

食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的分析及检测方法研究现状

随着高分子材料工业的飞速发展,塑料制品已广泛应用于食品包装行业,同时食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的问题也日益严重。本文综述了食品包装塑料制品中掺杂回收塑料的分析及检测方法研究现状,重点讨论了红外光谱法、热分析法、分子量及其分布法、气相色谱-质谱联用法、机械性能法等分析方法的应用现状及可行性。同时对该领域的发展趋势进行了展望。