自有知识产权药品与制药企业竞争力的提升

目的提升制药企业竞争力。方法分析自有知识产权药品对提升制药企业竞争力的重要作用。结果与结论自有知识产权药品缺乏是我国制药企业竞争力低下的根源,应转变观念、建立研发战略、加大研发资金投入及构建创新体系,加强自有知识产权药品的研发,努力提升制药企业的竞争力。

瑞格列奈片有关物质的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定瑞格列奈片中有关物质的方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq(4.6 mm×150mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾4.0 g,加水1 000 mL溶解后,用磷酸调节pH值至3.2)为流动相A,以流动相A-乙腈(30:70)为流动相B,进行梯度洗脱;流量为1.5 mL·min^(-1),检测波长240 nm,柱温为45℃。结果:各相邻杂质峰之间、杂质峰与主峰之间能有效分离且物料平衡。结论:该方法专属性好,灵敏度高,结果准确,可用于瑞格列奈片有关物质的测定。

上市公司财务造假动机分析

近年来,上市公司财务造假现象日益严重,造假现象屡见不鲜。本文以财务造假问题的动机为突破口,从内外两方面因素分析上市公司财务造假的必然性和可能性,并提出相应的对策建议。

戊二醛交联壳聚糖球固定化脲酶的制备

在微波辐射下以戊二醛为交联剂,将壳聚糖球交联引入醛基,然后将交联的壳聚糖球浸泡在脲酶溶液中24 h,制备了壳聚糖球固定化脲酶,其酶比活为10.83 U.g-1载体。最优固定化条件是戊二醛的体积分数φ(GA)1%,脲酶与湿壳聚糖球的质量比m(E)∶m(CB)为0.01,固定化时间为24 h,固定化所用溶液的pH值为6.5。研究表明,固定化脲酶具有良好的重复使用性和贮存稳定性。戊二醛交联壳聚糖球可作为酶固定化的优良载体。

RP-HPLC测定六味木香片中栀子苷的含量

目的:建立六味木香片中栀子苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定了六味木香片中栀子苷的含量,色谱柱 为C18,流动相为水 乙腈(85∶15),检测波长为238nm。结果:理论塔板数按栀子苷峰计算为11200;分离度为2.5;栀子 苷含量在0.26～1.56μg范围与色谱峰面积呈线性关系,r=0.9996;回收率及RSD分别是96.8和0.6(n=5)。结论: 方法简便,重复性好,空白无干扰,可用于六味木香片中栀子苷的含量测定。

延胡索酸泰妙菌素在乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极上的电化学行为及电分析方法

用乙炔黑(Acetylene black,AB)和离子液体(Ionic liquid,IL)制备了乙炔黑-离子液体复合修饰玻碳电极(AB-ILs/GCE),并用电化学阻抗谱(EIS)进行了表征。采用循环伏安法(Cyclic voltammetry,CV)和计时电流法(Chronoamperometry,CA),方波伏安法(Square wave voltammetry,SWV)研究了延胡索酸泰妙菌素(TF)在此电极上电化学行为及电化学动力学性质。结果表明,TF在玻碳电极(GCE)上于0.74 V处出现一个不可逆氧化峰,与GCE相比TF在AB/GCE上的氧化峰电位基本不变,氧化峰电流增大1.8倍;而与AB/GCE相比,TF在AB-ILs/GCE上的氧化峰电位略有负移,氧化峰电流增大3倍。实验结果表明,AB-ILs/GCE对TF电化学氧化有明显的催化作用。同时考察了实验条件对TF电化学行为的影响,测定了电极反应过程动力学参数,并用本方法对TF针剂中TF含量进行了定量测定,RSD在1.1%～2.9%之间,加标回收率在98.6%～101.8%之间。据此建立了TF电化学定量测定方法。

延胡索酸泰妙菌素在碳糊电极上的电化学性质及电分析方法

运用循环伏安法(CV)、计时电流法(CA)和计时电量法(CC)研究了延胡索酸泰妙菌素(Tiamulin fumarate,TF)在碳糊电极(Carbon Paste Electrode,CPE)上的电化学及其电化学动力学性质。结果表明,TF在CPE上的电化学过程是一不可逆的氧化过程,氧化峰电位Ep为0.772 V。在扫描速度10～1 000 mV.s-1范围内,其氧化峰电流Ip与扫描速度v呈良好的线性关系,表明TF在CPE上的伏安行为是一受吸附控制的过程。方波伏安(SWV)法结果表明TF氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol.L-1及1.0×10-5～1.0×10-4mol.L-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数r分别为0.9980及0.9966,检出限(S/N=3)为5.8×10-8mol.L-1,相对标准偏差(RSD)为0.8%～2.8%,加样回收率为97.6%～102.0%。据此建立了TF含量的电化学测定方法。该方法简便快捷,测定结果令人满意。

鸭源绿色气球菌的分离鉴定及16S rRNA基因序列测定与遗传进化分析

【目的】研究河南某鸭场雏鸭发生急性死亡的致病菌及其系统发育地位。【方法】采集发病鸭场病死鸭肝脏、脾脏,进行细菌形态学观察、革兰氏染色、生化特性鉴定、16S rRNA基因的序列分析、药敏试验及致病性试验。【结果】分离菌在鲜血琼脂培养基上长出表面光滑,凸起,乳白色,呈α-溶血的革兰氏阳性球菌。生化试验结果表明,分离菌对麦芽糖、蔗糖、棉籽糖、硝酸盐还原反应、MP-VP试验、尿素、赖氨酸脱羧酶、鸟氨酸脱羧酶、七叶苷均为阳性,对木糖、乳糖、葡萄糖、山梨醇、硫化氢、枸橼酸盐、蛋白胨、甘露醇、苯丙氨酸、甲基红试验等均为阴性。16S rRNA基因测序及BLAST比对结果显示,分离菌16S rRNA基因序列与NCBI上已发布的绿色气球菌相似性性在94.8%~99.9%之间,其中与菌株Mnlv1、Mnlv2、W66等相似性最高,达99.9%;与菌株GXBL-1相似性最低,为94.8%。系统发育树分析表明,分离菌与绿色气球菌FL0915MS、Mnlv2等绿色气球菌在同一分支上,属于同一属群,其中与FL09亲缘关系最近。药敏试验结果显示,分离菌对磷霉素、氨苄西林、阿莫西林敏感;对青霉素、新生霉素、阿米卡星等中度敏感;对利福平、新霉素、杆菌肽、红霉素、恩诺沙星等耐药。致病性试验结果表明该菌具有致死性,并随着接种浓度增大而增强。【结论】本研究确定了河南某鸭场引起雏鸭急性死亡的病原菌是绿色气球菌,为该菌引起疾病的临床诊断和治疗提供了参考依据。

高效液相色谱法研究人体内兰索拉唑片药动学和生物等效性

目的研究健康人口服兰索拉唑片后的药动学和生物等效性。方法19个健康受试者采用随机分组自身交叉对照试验设计,口服兰索拉唑片30mg后用HPLC法测定血浆中兰索拉唑浓度,以DAS软件计算其药动学参数和评价生物等效性。结果在选定的色谱条件下兰索拉唑与内标及血浆杂质分离良好,在20～2000ng·mL-1范围内线性良好。相对回收率>95.14%,日内和日间RSD<13.2%。兰索拉唑片受试制剂和参比制剂的主要药动学参数:Tmax分别为(2.45±0.47)h和(2.45±0.47)h,Cmax分别为(818.0±275.2)ng·mL-1和(859.3±311.3)ng·mL-1;t1/2分别为(2.24±0.89)h和(2.18±0.85)h;AUC0→12分别为(2405±1141)ng.h.mL-1和(2511±1351)ng.h.mL-1;用面积法(AUC0→t)估算的兰索拉唑片相对生物利用度为(99.9±15.9)%。结论用HPLC法测定血浆中兰索拉唑浓度,杂质无干扰,定量限低,重复性好,准确度高。受试的兰索拉唑片与参比的兰索拉唑片生物等效。

脂溶性花粉提取物的气相色谱-质谱定性分析

目的 对花粉提取物的成分进行分析 ,为其质量标准的制定提供科学依据。方法 采用气相色谱 -质谱 (GC- MS)联用分析法对由瑞典进口的脂溶性花粉提取物进行分析鉴定。结果 从脂溶性花粉提取物中共分离并鉴定了 16个化合物 ,其中主要成分为饱和及不饱和脂肪族化合物 ,含量较高的成分主要有 11,14 ,17-二十碳三烯酸甲酯、棕榈酸、亚麻酸乙酯、1-二十三醇、二十五烷、9-辛基 -十七烷、(E) - 5 -二十烯等。结论 分析结果可为质量标准的制定提供依据。

注射用青霉素钠方法学研究及溶液稳定性研究

目的:本次试验研究目的是考察注射用青霉素钠在配制和使用过程中的稳定性,从而指导病人对该产品的使用,避免不良反应的发生。方法:应用经方法学验证了的聚合物检测法和有关物质检测法进行产品的稳定性研究。结果:青霉素聚合物检测法和有关物质检测法科学合理,可行性强。产品配制的最高浓度为192万单位/1.152g/mL,在37℃±2℃环境中使用时,必需在1h内使用完毕。结论:注射用青霉素钠在配制和使用过程中需注意配制细节和使用时间,否则会引起严重的不良反应。

美洛昔康凝胶剂的制备及其经皮吸收研究

目的 :制备美洛昔康凝胶剂 ,研究其经皮吸收过程。方法 :采用双室渗透扩散装置 ,小鼠皮肤作为试验材料 ,进行体外渗透试验。结果 :油酸、红桧油、Azone、桉叶油均能有效地促进美洛昔康的渗透 ,其中油酸的渗透系数和增渗倍数比其他促进剂大。结论 :凝胶剂的最佳处方为 :0 .1%美洛昔康 ,2 %油酸 ,卡波普 /羟丙甲纤维素为2∶1;凝胶剂中药物的渗透可用Higuchi方程来描述。

液相色谱仪紫外检测器线性范围检定方法比较

在液相色谱仪首次检定时曾经遇到线性范围检定的困惑,经过对检定规程中紫外检测器线性范围检定过程的研究思考,结合自己的实际操作经验,查阅相关资料,给出一种新的线性范围检定方法供参考,并与文献中给出的检定方法进行比较。

注射用阿莫西林钠舒巴坦钠(2∶1)有关物质方法学研究及溶液稳定性研究

目的:本次试验研究目的是考察注射用阿莫西林钠舒巴坦钠(2∶1)在配制和使用过程中的稳定性,从而指导病人对该产品的使用,避免不良反应的发生。方法:应用经方法学验证了的有关物质检测法进行产品的稳定性研究。结果:有关物质检测法科学合理,可行性强。产品配制的最高浓度为45mg/mL,需在配制20min内使用。在37℃±2℃环境中使用时,必需在1h内使用完毕;在25℃±2℃环境中使用时,必需在1h内使用完毕。结论:注射用阿莫西林钠舒巴坦钠(2∶1)在配制和使用过程中需注意配制细节和使用时间,否则会引起严重的不良反应。

风湿关节炎片质量标准研究

目的:制定风湿关节炎片的质量标准。方法:采用薄层色谱法鉴别麻黄、当归,薄层板为硅胶 G 薄层板;采用高效液相色谱法测定士的宁的含量,色谱柱为 Betasil C_(18)(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水-三乙胺(20:80:0.5,用醋酸调pH 为2.5).流速为1.0 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。结果:在薄层色谱中均能检出麻黄、当归;高效液相色谱法测得士的宁在0.095～0.760μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9996);平均回收率(n=6)为98.6%。结论:该方法准确、灵敏,重复性好,能有效地控制风湿关节炎片的质量。

中药抑制肿瘤血管生成浅论

目的:探讨中药在抑制肿瘤血管生成方面的研究。方法:研究近年来中药在抑制肿瘤血管生成方面的理论及成果。结果:部分中药及其提取物在抑制肿瘤血管生成方面具有肯定的作用。提示:中药在肿瘤治疗中发挥着独特的作用,值得国人做更深的研究,将中医药发扬光大,造福全人类。

酒石酸托特罗定缓释片的研制

目的研制酒石酸托特罗定缓释片。方法采用高效液相色谱法测定酒石酸托特罗定的含量 ,利用国内生产的缓控释辅料 ,以体外释放度为指标 ,优化处方工艺。结果所得缓释片体外释放实验表明 8h累积释放度>75 %。结论研制的酒石酸托特罗定缓释片的缓释效果好 ,工艺简单 ,可适合工业化生产。

荡石片质量标准的研究

目的:研究与修订荡石片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)方法对荡石片中的茯苓、甘草进行定性鉴别;应用高效液相色谱(HPLC)法,选用Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),乙腈-0.5%磷酸(1189)为流动相,检测波长326nm,流速1.0 mL/min,对荡石片中的绿原酸进行含量测定。结果:茯苓、甘草的TLC鉴别方法专属性强,操作简便。HPLC法定量检测表明,绿原酸进样浓度在5.05-40.40 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99,n=5);绿原酸的回收率为99.28%,RSD=1.16%。结论:本方法可对荡石片的主要药味进行准确的定性和定量测定,能更为有效的控制荡石片的质量。

大青木中黄酮苷的分离与结构鉴定

分离、鉴定了大青木中化学成分。采用反复硅胶柱色谱法、Sephadex LH-20柱色谱法和反复重结晶等方法进行分离纯化,并通过理化方法及1H-NMR、13C-NMR、DEPT、HSQC、HMBC等光谱分析确定化合物结构。从大青木中分离得1个化合物I,鉴定为5-羟基-3,7,3'-三甲氧基-4'-β-D-吡喃葡萄糖基黄酮甙,为首次从该植物中分离得到。

鸭短喙-侏儒综合征的综合防控

鸭短喙-侏儒综合征是由鸭源细小病毒引起的,在国内部分鸭场流行,在实际养殖过程中,要从种源、免疫、环境、饲料、饮水等各个环节入手,做好生物安全防控,加强饲养管理,提高鸭群抵抗力,减少该病的发生,促进养鸭业的健康发展。