管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素的含量

提出了管式炉燃烧-离子色谱法测定石墨烯粉体中氟、氯、溴、硫元素含量的方法。样品经冷冻研磨,分取5~10 mg置于燃烧舟中,选择自动推进模式,设置燃烧室温度为1 050℃,后燃烧时间为160 s。样品充分燃烧后,以30%(质量分数)过氧化氢溶液为吸收液,Metrosep A Supp5阴离子色谱柱为分析柱,含3.2 mmol·L^(-1)Na_(2)CO_(3)和1.0 mmol·L^(-1)NaHCO_(3)的混合溶液为淋洗液,采用电导检测器测定其中F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的含量,进而换算为氟、氯、溴、硫元素的含量。结果显示:F^(-)、Cl^(-)、Br^(-)、SO_(4)^(2-)的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.05~0.10 mg·L^(-1);方法用于测定标准物质ERM-EC-680K中氯、溴、硫的含量,所得测定值均在认定值的不确定度范围内;方法用于实际样品分析,未检出溴元素,并且氯、氟、硫元素的测定值与另外6家实验室的基本一致。

全自动电位滴定法测定水中氯化物

为了实现快速准确测定水中氯化物含量,建立了一种全自动电位滴定法测定水中氯化物的分析方法,对取样体积进行了优化,研究了CO_(3)^(2-)、S^(2-)、I^(-)、Br^(-)等对氯化物测定结果的影响,并就干扰离子的消除提出了有效的方法,结果表明,最佳取样体积为50 mL,水样中加入1 mL硝酸溶液(2+98)可消除S^(2-)、CO_(3)^(2-)的干扰,当水样中I^(-)、Br^(-)浓度高于5 mg/L时仪器可自动校正并扣除干扰。方法的检出限为0.19 mg/L,大大低于国家标准GB/T 11896—1989中规定的10 mg/L的要求,方法用于测定地表水、地下水和工业废水实际样品,精密度为1.9%~2.3%,加标回收率为91.9%~99.0%。采用全自动电位滴定法测定水中氯化物检出限低、精密度和正确度良好。方法的建立为复杂环境水样中氯化物的准确测定提供了有益的技术支撑。

红薯渣不溶性膳食纤维超高压改性

为增强红薯渣膳食纤维的生理功能,研究超高压对其理化性质的影响。该文以红薯渣为原料,采用均匀试验方法对不溶性膳食纤维产品理化性质进行超高压改性,并通过扫描电镜、毛细管电泳法、红外光谱、X射线衍射、比表面积测试法BET和粒度等手段研究改性对膳食纤维结构及理化性质的影响。结果表明:超高压改性不溶性膳食纤维的工艺条件如压力、时间、温度对其调节血糖、血脂、清除外源有害物质能力有显著影响。得出超高压对调节血糖、血脂能力改性条件:600MPa,15min,60℃;清除外源有害物质改性条件:100MPa,10min,42℃。通过对改性膳食纤维结构、理化性质测定发现,改性红薯渣不溶性膳食纤维的微观结构为疏松、光滑、蜂巢形的多孔网状结构;其单糖组分没有太大影响,单糖含量产生了一定程度的变化;改性使结晶度减小,比表面积增大;特征吸收峰增强、红移和蓝移,同时也产生了一些新的吸收峰。研究结果可为红薯渣膳食纤维的功能改性及综合利用提供相关依据。

离子排斥色谱法测定生脉注射液中的有机酸

1引言 生脉注射液是由红参、麦冬和五味子3种药材经提取后制成的灭菌水溶液,为国家中药保护品种,具有益气养阴,复脉固脱的功效。前期的分析实验表明,生脉注射液中含有有机酸类成分。根据生脉注射液的生产工艺和3种药材的的化学成分研究报道,分析生脉注射液中的有机酸主要来源于五味子。五味子含有柠檬酸、苹果酸、琥珀酸等多种有机酸成分。目前,有机酸的分析方法有气相色谱法[1]、高效液相色谱法[2]、毛细管电泳法[3]及离子色谱法[4]。

食品中钠离子含量检测方法综述

钠是食品中重要的矿物质,可维持机体正常的渗透压和新陈代谢,可以维持体内酸碱的平衡,对人体有着非常重要的作用。但是如果钠摄入过多,又是高血压等慢性病的危险因素。钠离子还是中华人民共和国卫生部在2011年发布的GB 28050-2011《食品安全国家标准预包装食品营养标签通则》中规定的4种核心营养素之一,因此食品中钠的含量受到人们的广泛关注。食品中钠离子含量的测定对于保证人体健康有重要意义,也是目前国内研究的热点问题,目前有多种方法实现了对钠离子的准确定量检测,包括色谱法、原子吸收光谱法、滴定法等,各有优缺点。本文针对各种检验技术进行了详细的对比,对近年来食品中钠离子检测方法的研究进行了综述。

猪肉pH值与滴水损失的关系分析

研究屠宰后45min与冷却排酸24h后肉样pH值的分布,对pH值所对应的滴水损失的分布规律进行分析。结果表明:屠宰后45min与冷却排酸24h后肉样的pH值存在一定的规律,且与滴水损失存在一定的负相关。通过对不同阶段肉样的pH值分布进行测定,可以预测冷却排酸后肉样的滴水损失。

离子色谱法测定石墨烯中水溶性阴离子含量

建立石墨烯粉体中氟离子(F^(-))、氯离子(Cl^(-))、亚硝酸根离子(NO_(2)^(-))、溴离子(Br^(-))、硝酸根离子(NO_(3)^(-))、硫酸根离子(SO_(4)^(2-))和磷酸根离子(PO_(4)^(3-))的离子色谱分析方法。石墨烯样品冷冻研磨后,加入超纯水超声提取,过0.22μm聚醚砜滤膜,以IonPac AS11-HC阴离子色谱柱进行分离,8~40.0 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,采用电导检测器检测,外标法定量。结果表明,7种阴离子的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈现良好的线性关系,检出限和定量限分别为0.001~0.06 mg/L和0.003~0.198 mg/L,相对标准偏差为0.5%~5.7%(n=6),回收率在94.0%~104.0%之间。

离子色谱法测定鲜奶中的硫氰酸根

采用850型离子色谱仪,METROSEPA Supp5(150×4mm,9μm)分离柱;淋洗液:3.2mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3+15%Acetone的超纯水溶液,流速0.7mL/min;进样体积20μL;在样品的前处理部分该方法采用了瑞士万通独有的英蓝渗析技术,简化了样品的前处理,方法可用于鲜奶中硫氰酸根的检测。

陆源排污对邻近海域底栖海藻群落的影响

伴随着经济的发展,我国沿海海域富营养化日趋严重。为了明确富营养化对底栖海藻群落的影响及作用机制,本文选择了与大连凌水河口(污水河)毗邻的海藻床作为野外观测点,研究底栖海藻群落对营养盐自然衰减梯度的响应规律;在实验室内,选择了在排污口附近优势分布、营r-生态策略的绿藻缘管浒苔和仅在寡营养区域分布、营k-生态策略的红藻柔质仙菜作为实验材料,开展了营养吸收动力学和生长动力学研究。通过二者在营养盐吸收、利用和繁殖策略方面的比较研究,剖析了底栖海藻群落对不同营养环境的响应机制。结果显示:随着海水中营养盐浓度的降低,底栖海藻群落呈现种类数增加、优势种覆盖度降低的趋势。根据底栖海藻在群落水平对氮源营养的响应,认为现行海水水质标准中无机氮一类水质标准的限值应该由目前的14.29μmol/L降低为6.69μmol/L。在富营养环境中,营养盐浓度的上升促进了r-策略海藻幼体的竞争力和种群繁殖力,使其占据了大量的生态位,形成优势种群,导致底栖海藻多样性较低;在寡营养环境中,由于得不到充足的营养盐供应,r-策略海藻幼体的竞争力和种群繁殖力都受到制约,占据的空间生态位有限,为其他种类的生存提供了条件,而那些对营养盐需求较低但利用效率高的k-策略海藻则表现出更强的竞争力,在竞争中取得优势,能快速突破早期环境筛的限制,形成成体,因此,在寡营养海域,底栖海藻的多样性比较丰富。

在线渗析-离子色谱法直接测定奶粉中胆碱

目的：建立在线渗析-离子色谱直接进样测定奶粉中胆碱的方法。方法：奶粉溶解后，直接在线渗析-离子色谱测定。结果：渗析效率99.0%-102.1%。胆碱的含量0.165%，加标回收率103.4%。相对标准偏差1.6%（n=6）。结论：该方法准确、快速、简便、重现性好、自动化高。

在线渗析-离子色谱法测定牛乳中阴离子

目的：建立在线渗析一离子色谱直接进样测定牛乳中阴离子的方法。方法：纯牛乳样品经20倍稀释后直接进样，经在线渗析后进入分离柱测试，采用Metrohm Metrosep A Supp 5—100阴离子交换柱，以3．2mmol／LN2CO3＋1．0mmol／LNaHCO3为淋洗液，流速为0．70ml／min，化学抑制电导检测。结果：该方法线性范围广，相关系数均大于0．9990,相对标准偏差均小于0．6％（n=8），各离子组份的加标回收率在91％-107．4％之间。结论：该方法操作方便、准确度高、重现性好、高效自动化，对分析测试牛乳中阴离子有实用价值。

滴定和离子色谱联用在水质分析中的应用

采用滴定和离子色谱联用技术同时测定水质中一些常用的参数，如pH值、电导率、p-m值、温度和常见阴阳离子含量。使用MetrosepASupp15100为阴离子色谱柱，MetrosepC4-100为阳离子色谱柱，Aquatrodeplus为测p-m值电极和电导率电极，结果显示方法具有良好的准确度、重现性和精密度。采用联用技术大大简化了手工操作，一次进样即可完成多个指标的测定，提高了分析效率。

离子色谱法测定汽车阴极电泳涂料中乳酸、乙酸、甲酸的含量

首次采用离子色谱法对汽车阴极电泳涂料中乳酸、乙酸、甲酸的含量进行分析。比较了4种样品前处理方式的效果，分别考察了4种方法所得结果的重现性和加标回收率。实验发现将溶解、破乳以及超滤3种方法相结合对样品进行前处理，结果最为理想。乳酸、乙酸的加标回收率在97％-100％，而甲酸的加标回收率在90％左右。对于测定阴极电泳涂料中的离子含量具有一定的指导意义。

多思梯度淋洗离子色谱法测定催化剂处理液中的氯和多种磷酸盐

多思梯度淋洗离子色谱法分析了催化剂处理液中的氯、磷酸盐、亚磷酸盐和羟基戊烷基磷酸。色谱条件为Metrosep A Supp3-250／4．0mm分离柱，淋洗液A为NaOH（3．2mmoL／L）水溶液，淋洗液B为NaOH（40mmoL／L），电导检测器，流速1．0mL／min，进样体积20μL。方法可以同时分离分析氯和多种磷酸盐，样品中高浓度的磷酸盐不影响其他组分的测定，分析时间短（〈20min），有良好的线性相关性（r〉0．999）。

氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘

建立氧弹燃烧-离子色谱法测定螺旋藻中碘含量方法。方法选用Metrosep A Supp 4色谱柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3淋洗液,流速1mL/min,电导检测器。样品氧弹燃烧法处理,然后用(0.714g NaHCO3+0.954g Na2CO3)/L吸收液吸收,定容后过滤待测。用于螺旋藻样品分析,回收率为102%。本法快速、简便、灵敏。样品测定结果令人满意。

离子色谱法测定药物Sevelamine的磷酸盐结合率

建立了用离子色谱法研究药物对磷酸盐结合率的方法。色谱条件为采用Metrosep A Supp5-150／4．0mm色谱柱，淋洗液为Na2CO3（3．2mmol／L）＋NaHCO3（1．0mmol／L）＋乙腈（10％）水溶液，电导检测器，流速0．7mL／min，柱温30℃。方法简便、快速、准确。

离子色谱法测定葡萄酒中的高氯酸盐

建立了离子色谱测定红酒中高氯酸盐的分析方法.以4种葡萄酒为典型样品,测定了其中的高氯酸盐含量. 使用Metrosep A Supp5阴离子分析柱（150 mm×4. 0 mm）进行分离,柱温为40 t ,流动相为1. 0 mmol/L碳酸钠 水溶液-丙酮（85：15, v/v ）,流速为0.8 mL/min.结果表明,高氯酸盐在0 . 1 - 1 0mg/L 内具有良好的线性关系,相 关系数为0. 999 8,方法回收率大于86. 0%,相对标准偏差小于2. 6%.该方法前处理方便快捷、检测灵敏度高,可满 足红酒中高氯酸盐含量的测定.

离子色谱柱后衍生紫外法测定面制品中的水溶性硅酸盐

目的建立离子色谱柱后衍生紫外检测法测定面制品中水溶性硅酸盐含量的分析方法。方法面制品经烘干、粉碎后,称取适量样品,以水为溶剂超声提取30 min,随后在10000 r/min转速下离心10 min,上清液经0.22μm微孔滤膜过滤后待上机分析。以25 mmol/L NaOH-0.5 mmol/L Na2CO_(3)为淋洗液,流速0.7 mL/min,柱温45℃,进样量250μL。柱后衍生试剂为200 mmol/L HNO_(3)+20 mmol/L钼酸钠溶液,衍生试剂流速0.3 mL/min,衍生反应温度45℃,紫外检测器波长设定为360 nm,外标法定量。结果硅酸根离子在0.01~0.80 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.005 mg/L(以SiO_(3)^(2-)计)。面制品样品的加标回收率介于98.4%~106.0%之间,相对标准偏差为4.5%~6.3%(n=3)。采用本方法测定了46种市售面制品(包括碱水面)中硅酸根离子的含量,面制品中硅酸根离子含量在4.64~51.15 mg/kg之间。结论本方法选择性和灵敏度高、准确性好、分析速度快,尤其适合大批量面制品样品中可溶性硅酸盐含量的测定。

润滑油总酸值测定新方法——温度滴定法

文章介绍了一种测定润滑油中总酸值的新方法——温度滴定法。与电位滴定法相比,利用温度滴定原理测定润滑油总酸值方法准确可靠,重复性良好,滴定终点突跃明显,滴定结果与电位滴定法基本一致。该方法适用于润滑油样品总酸值的测定,且可实现全自动测样分析。

毛细管气相色谱法同时测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸

目的建立同时快速测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的毛细管气相色谱法。方法果汁样品经液-液萃取后,样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸经过毛细管柱分离,气相色谱FID检测器进行检测。结果本方法在10 min内可完成定性和定量检测,方法的线性范围为100~500 mg/L,线性相关系数都大于0.999,3种添加剂的测定结果的相对标准偏差(n=7)都小于3%,山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸在100、300、600 mg/L添加水平的回收率为89.9%~108.9%。结论该方法快速、灵敏、性价比高,适合测定果汁中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸的测定。