熔融制样-能量色散X射线荧光光谱法测定铝镁尖晶石中氧化铝、氧化镁和氧化硅

标准中针对铝镁尖晶石的分析多采用湿法或者波长色散X射线荧光光谱法。随着能量色散X射线荧光光谱仪的迅速发展,其在多个行业的元素分析中得到了广泛应用。实验通过熔融制样,利用能量色散X射线荧光光谱仪建立了铝镁尖晶石中Al_2O_3、MgO和SiO_2的测定方法。由于铝镁尖晶石无现成标准样品,实验选用合适的特优矾土、高纯镁砂等标准样品;同时,根据其生产工艺将特优矾土标准样品和高纯镁砂标准样品,以及氧化铝基准物质和高纯镁砂标准样品合成系列校准样品。固定称样量为0.500 0g,样品与无水四硼酸锂(Li_2B_4O_7)熔剂的稀释比为1∶16,以4滴0.5g/mL NH_4Br溶液为脱模剂在1 150℃下进行熔样的效果较好。以标准样品和校准样品绘制校准曲线,Al_2O_3、MgO、SiO_2校准曲线的均方根(RMS)分别为0.916、0.888和0.029。对镁铝砖标准样品进行精密度考察,Al_2O_3、MgO和SiO_2的相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.4%、0.42%和3.1%;对铝镁砖标准样品和铝镁耐火物标准样品以及铝镁尖晶石试样进行分析,Al_2O_3、MgO、SiO_2的分析结果与认定值或湿法测定值基本一致,满足生产检验要求。