顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法测定20种中药材中磷化铝的残留量

目的建立20种中药材、中药饮片中磷化铝残留量的顶空气相色谱(HSGC)定量检验和顶空气相色谱-质谱法(HSGCMS)定性检验方法。方法定量分析采用Agilent HP-PLOT/Q-PT毛细管柱,火焰光度检测器(FPD),以峰面积为依据,用外标法进行分析;定性分析采用Agilent HP-PLOT/Q-PT毛细管柱,质谱检测器,以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据。结果定量分析中磷化铝(以磷化氢计)在1~50 ng内与测定值呈良好的线性关系(r=0.9966),回收率为82.3%~88.9%。样品检测发现20种中药材中部分批次检出磷化氢。结论本法专属性好、灵敏度高,可用于中药材、中药饮片中磷化铝残留量的检测。

HPLC法测定甘南产种植和野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱的含量

目的:建立喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱含量测定的HPLC法,比较种植和野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱含量的差异。方法:采用离子对色谱法,色谱柱:依利特Sinopak C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-冰醋酸-0.05%十二烷基硫酸钠溶液(20∶0.1∶80);流速:1.2 m L/min;检测波长:265 nm;柱温:30℃。结果:葫芦巴碱在0.2473~1.2360μg/m L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7;葫芦巴碱平均加样回收率为99.21%,RSD为0.50%(n=6);甘南产种植和野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱的含量分别为:0.5876、0.3226 mg/g。结论:甘南产种植喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱的含量高于野生喜马拉雅紫茉莉中葫芦巴碱的含量,可为喜马拉雅紫茉莉的人工种植及推广应用提供理论依据。

藏药莪大夏的研究进展

本文查阅了大量藏药莪大夏的研究文献,从藏药莪大夏的生长环境、化学成分、药理作用研究、栽培和产品开发等方面综述了莪大夏的研究现状,并提出了藏药莪大夏开发的方向,为其进一步开发和利用提供依据。

藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法研究

目的:建立藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量测定方法,以完善其质量标准。方法:采用高效液相色谱法测定制剂中石榴子和诃子的鞣花酸含量,采用ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸(15∶85)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃;采用高效液相色谱法测定制剂中荜茇的胡椒碱含量,采用ODS-2 HYPERSIL C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(40∶60)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长343 nm,柱温30℃。结果:鞣花酸进样量在5.065~25.325μg范围内呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD=1.5%(n=6);胡椒碱进样量在10.414~52.071μg范围内呈良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.6%,RSD=0.6%(n=6)。结论:该方法可准确测定石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量,有助于提高石榴莲花散的质量标准。

HPLC法测定藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定藏药石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱含量的方法。方法:采用HPLC法对制剂中石榴子和诃子的鞣花酸进行含量测定;采用HPLC法对制剂中荜茇的胡椒碱进行含量测定。结果:鞣花酸在5.065~25.325μg呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.2%,RSD=2.8%(n=6);胡椒碱在10.414~52.071μg呈良好线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.4%,RSD=1.1%(n=6)。结论:该方法简便、准确、重复性好,专属性高,结果可靠,可有效控制石榴莲花散中鞣花酸和胡椒碱成分的质量。

石榴日轮丸质量标准提升研究

目的:建立藏药制剂石榴日轮丸质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对制剂中石榴子、红花进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对制剂中胡椒碱进行定量分析,用CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为343 nm,胡椒碱在0.850~3.186μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.99%,RSD=0.35%(n=6).结论:此法简便、准确,具有良好的重复性和回收率、专属性强、灵敏度高,可用于石榴日轮丸的质量控制。

HPLC法测定藏成药石榴日轮丸中羟基红花黄色素A的含量

目的:建立藏成药石榴日轮丸中羟基红花黄色素A的含量测定方法。方法:采用HPLC法,应用ThermoC_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.7%磷酸溶液(26∶2∶72),流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃,进样量为10μL,检测波长为403 nm。结果:羟基红花黄色素A进样量范围在0.480~3.199μg时,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.9996);平均回收率为98.05%,RSD=0.48%(n=6),阴性对照无干扰。结论:该方法简便、灵敏,结果准确可靠,可用于石榴日轮丸中羟基红花黄色素A的质量控制。