甘肃陇南单品种初榨橄榄油化学组分及与感官属性的关系研究

研究采用热脱附-气相色谱-质谱(TD-GC-MS)对甘肃陇南生产的6个单品种初榨橄榄油的挥发性组分及多酚含量进行测定,并对6个单品种初榨橄榄油挥发性组分及多酚含量与其感官属性的关系进行分析。结果表明:鉴定出22种挥发性组分;甘肃陇南各单品种初榨橄榄油的活体香气主要呈现果味,C6醛醇类物质对初榨橄榄油果味有积极影响;6个单品种初榨橄榄油中多酚含量(401.77~780.34 mg/kg)较高,多酚类物质对橄榄油苦味的影响较大;辛辣味的来源则有待进一步研究。

Massworks^(TM)技术结合气相色谱/质谱联用分析黄花蒿挥发油成分

运用气相色谱/质谱联用技术(GC/MS)对甘肃永登产黄花蒿挥发油化学成分进行了分析。结合Massworks TM质谱解析软件及NIST谱库检索等手段,确定了黄花蒿挥发油中33种挥发性成分,主要为侧柏酮、桉树醇、邻异丙基甲苯、β-蒎烯、蒿酮、双戊烯和樟脑等。结果显示,Massworks TM技术提供的模拟精准分子量信息对未知化合物的确定具有非常重要的意义,可以为单四级杆质谱确定未知化合物提供重要的依据,可提高谱库检索定性的可靠性。

MassWorks^(TM)分子式识别技术在质谱中应用

MassWorks^(TM)作为一种新颖的质谱校正技术,可以在低分辨质谱上测定精确质量并准确识别目标物的分子式,让低分辨质谱具有高分辨的功能,大大提高低分辨质谱的定性能力;对于高分辨质谱,MassWorks^(TM)的同位素峰形自我校正功能大大提高高分辨质谱分子式识别的能力。本文就MassWorks^(TM)的原理及其在各类质谱的应用进行综述。

基于超高效合相色谱对黄芪中5种主要黄酮类化合物的快速检测

建立了利用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC^2)快速分离和测定黄芪中5种主要黄酮类化合物(毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷、芒柄花素)的方法。黄芪样品采用80%乙醇提取后,以超临界CO_2-0.2%H_3PO_4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,色谱柱为Waters ACQUITY UPC^2CSH柱(100 mm×3.0 mm,1.8μm),柱温为40℃,流速为0.4 m L/min,进样量为1μL,检测波长为280 nm。整个分析过程仅需15 min,分析速度是传统液相色谱的3倍以上。结果表明:毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的检出限及定量限范围分别在0.3~0.5 mg/kg和1.0~2.0 mg/kg之间,5种黄酮类成分的加标平均回收率均高于99.7%,相对标准偏差(RSD)小于2.2%(n=6);在最优条件下,对13批不同产地的黄芪进行检测,毛蕊异黄酮、毛蕊异黄酮苷、美的紫檀素、芒柄花苷与芒柄花素的含量范围分别在4.8~102 mg/kg、14~277 mg/kg、0~135 mg/kg、5.3~119 mg/kg及2.8~41 mg/kg之间;本方法简便快速,重复性良好,结果准确可靠,可用于黄芪药材中5种主要黄酮类成分的含量测定。

黄花补血草多糖的抗肿瘤作用研究

【目的】研究黄花补血草多糖对小鼠肝癌H22细胞生长的抑制作用及对Bcl-2和Bax蛋白表达的影响。【方法】制备小鼠H22实体瘤模型。提取黄花补血草多糖,研究其对小鼠H22实体瘤的抑瘤率,并通过病理切片观察肿瘤细胞的形态学变化。用免疫组化SP法检测黄花补血草多糖对H22肝癌细胞Bcl-2和Bax蛋白阳性细胞数的影响,探讨其抗肿瘤机理。【结果】以阴性对照组为基数,黄花补血草多糖低(120mg/kg)、高(240mg/kg)剂量组及环磷酰胺(CTX,25mg/kg)阳性对照组实体瘤各组抑瘤率分别为31.32%,40.52%和56.61%,与阴性对照组瘤体质量相比显著或极显著减轻。与阴性对照组相比,黄花补血草多糖低、高剂量组Bcl-2蛋白表达分别显著和极显著下调,而Bax蛋白表达显著上调。黄花补血草多糖高剂量组肿瘤细胞表现出坏死如核固缩深染、碎裂或溶解,甚至出现红染区,个别细胞出现染色质浓缩、细胞皱缩、胞膜空泡化和膜周围凋亡小体的形成等凋亡现象。【结论】黄花补血草多糖对小鼠肝癌H22的生长有一定的抑制作用,其机制可能与抑制Bcl-2和提升Bax蛋白表达,从而促进肿瘤细胞凋亡有关。

超高效合相色谱法同时测定复合维生素片中11种脂溶性维生素及其衍生物

建立了超高效合相色谱法（Ultra performance convergence chromatography,UPC^2）分离和测定复合维生素片中11种脂溶性维生素（A,D,E,K）及其衍生物的方法。超高效合相色谱（UPC^2）技术集合超临界流体色谱（Supercritical fluid chromatography,SFC）和超高效液相色谱（Ultra performance liquid chromatography,UPLC^TM）的技术优点,流动相以CO2为主体,乙腈为助溶剂梯度洗脱。选用Waters Acquity UPC2HSS C18SB色谱柱（100 mm×3.0 mm 1.8μm）,流速1 mL/min,检测波长为284 nm。方法检出限在1.5～2.0 mg/L之间;VK1,VK2,VK3和VD3的线性范围分别为3～300 mg/L;VA、VA棕榈酸酯、VA甲酸、VE、VE醋酸酯、VE琥珀酸酯和VD2的线性范围分别为5～300 mg/L;加标回收率范围为97.31%～98.76%;相对标准偏差为0.41%～0.96%,可以满足复合维生素片中11种脂溶性维生素（A,D,E,K）及其衍生物的方法要求。

黄芪药材不同提取部位增强免疫力的药效学研究

比较研究了黄芪药材不同提取部位对小鼠免疫调节作用的药理活性.灌胃给予正常小鼠和免疫抑制小鼠黄芪的不同提取部位,检测了小鼠的吞噬指数、迟发型变态反应(DTH)程度、外周白细胞总数、脏器指数及干扰素-γ(IFN-γ)、白细胞介素-4(IL-4)的水平.实验结果表明:黄芪水煎煮部位和小分子部位能显著提高正常小鼠和免疫抑制小鼠的免疫功能(P<0.01;P<0.05);10批黄芪药材小分子部位均能明显提高免疫抑制小鼠的吞噬指数和DTH程度(P<0.01;P<0.05);某些产地样品能显著提高免疫抑制小鼠的脏器指数及IFN-γ,IL-4的水平(P<0.01;P<0.05),表明黄芪药材的产地与免疫调节作用密切相关.

超高效合相色谱法直接检测VC方法

建立超高效合相色谱法分离和测定VC的方法。超高效合相色谱技术集合超临界流体色谱和超高效液相色谱的技术优点,流动相以CO2为主体,甲醇(含0.05%H3PO4)为助溶剂。选用Waters CSH Fluoro-Phenyl(3.0 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,流速0.6 mL/min,检测波长为245 nm。方法检出限为1.5 mg/kg,线性范围为5~200 mg/L;加标回收率范围为96.05%~101.15%;相对标准偏差为0.52%~0.76%,具有高效、检测速度快、操作简单、灵敏度高、检出限低、重复性好、实验成本低等优点。

超高效合相色谱法定性与定量分析补肾健脑颗粒

用超高效合相色谱法(Ultra performance convergence chromatography,UPC2)建立补肾健脑颗粒及各药材提取物的指纹图谱,对补肾健脑颗粒主要色谱峰进行归属分析,并测定有效成分β-蜕皮甾酮和松果菊苷的含量。样品经乙醇提取后,进样1μL,用Waters ACQUITY UPC2TMBEH柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,柱温为40℃,以超临界CO2-0.05%H3PO4-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 m L/min。分析补肾健脑颗粒和各药材提取物的UPC2指纹图谱,利用各峰相对保留时间、紫外光谱图及部分对照品归属主峰。结果表明,补肾健脑颗粒UPC2指纹图谱中15个主峰来源明确,其中12号峰为β-蜕皮甾酮,含量为380μg/g,15号峰为松果菊苷,含量为9.562 mg/g。与HPLC和UPLC法相比,本方法简便、快速,精密度高,重现性好。

食品中99种兽药的一步式提取净化体系

建立了99种禁限用兽药的一步式提取净化体系,并通过高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其效果进行了评价。该提取净化体系基于载体辅助液液萃取技术,通过一次性前处理,完成常见的理化性质差异很大的8大类共计99种兽药残留的提取、净化工作,同时结合四极杆静电场轨道阱高分辨质谱实现了99种兽药残留的一步式多残留筛查。采用此体系对样品禁限用兽药进行测定分析,结果表明,该方法对液态乳、猪肉、鱼类等食品基质具有较强的适用性,检测的99种兽药线性范围为0.001~0.1μg/m L,定量限为0.5~20.0μg/kg,加标回收率为60%~120%,相对标准偏差小于15%。该方法的前处理和仪器分析过程对不同理化性质的化合物的兼容性强,检测效率高,可操作性强,检出限能满足所有受试的目标物,并且大大降低了检测成本。

响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺及抗氧化活性研究

目的:探讨响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮的分离纯化工艺及抗氧化活性,为回收利用苦水玫瑰精油提取后废弃物中的总黄酮提供依据。方法:通过静态实验研究D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物的吸附和解析能力,之后在单因素动态实验的基础上,采用响应面法优化苦水玫瑰精油提取后废弃物中总黄酮分离纯化工艺参数。在此基础上,以维生素C(VC)为对照,研究纯化后总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH的清除能力。结果:静态实验吸附量1.83 mg/g,吸附率86.10%,洗脱率88.07%,说明D101型树脂对苦水玫瑰精油提取后废弃物中黄酮类化合物有较好的吸附和解析能力;响应面法优化的动态吸附工艺参数为上样液p H2.12、上样液质量浓度10.4 mg/L、上样液流速1.72 m L/min,吸附率为95.06%;用60 m L无水乙醇溶液洗脱,解析率达到98.30%;分离纯化后的总黄酮纯度可达5.651%;纯化后的总黄酮对ABTS+·、DPPH·、·OH清除作用的IC50分别为:0.03、0.1、8μg/m L,最大清除率分别为:98.96%、89.76%、65.45%,可以看出废弃物中总黄酮具有较好的抗氧化活性。

实时直接分析-串联质谱法快速筛查火锅底料、牛肉面汤及调味料中罂粟壳生物碱

建立了采用实时直接分析-串联质谱(DART-MS/MS)对火锅底料、牛肉面汤及调味料中5种非法添加的罂粟壳生物碱进行快速筛查的方法。样品经乙腈提取净化后,在离子化温度为300℃、栅极电压为150 V、进样速率为0.8 m m/s的DART离子源正离子模式条件下进样,以电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式进行检测,实现了样品经简单预处理后使用DART-MS/MS进行检测的新方法。该方法简便、快速,能满足大批量非法添加样品的快速筛查分析要求。

响应面试验优化溶剂诱导萃取水系基质中棒曲霉素工艺及其检测分析

基于溶剂诱导萃取,使用响应面法优化水系基质中棒曲霉的提取工艺,并对4种不同水系基质的料液比(V/V)进行选择。在单因素试验基础上,以棒曲霉素转移率为指标,响应面法优化溶剂诱导萃取的条件,并在不同料液比的4种水系基质中进行加标回收实验。通过溶剂诱导分层,获得棒曲霉素的最佳萃取条件为乙腈-样品体积比7∶3、Na Cl添加量1.4?g/3 m L样品、提取温度34℃,此条件下,棒曲霉素转移率为90.47%。在此最优条件下,苹果基质的最优料液比为7∶3,浓缩苹果汁、酿酒葡萄和葡萄酒基质的最优料液比均为1∶9,加标回收率分别为91.08%、85.51%、88.74%、89.17%。同时与中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2008—2007《进出口果汁中棒曲霉毒素的检测方法高效液相色谱法》进行比较,结果显示该前处理方法溶剂使用量少、操作简单且重复性好。综上,响应面法优化溶剂诱导分相萃取棒曲霉素的结果可靠,为水系基质中棒曲霉素的萃取提供了一种全新、快速的前处理方法。

苦水玫瑰干花蕾中总黄酮的提取工艺及其主要成分的测定

采用响应面分析法优化苦水玫瑰中总黄酮的提取工艺,在此基础上使用超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC^2)对总黄酮中的槲皮素和山奈酚的质量分数进行检测。以提取溶剂、液料体积质量比、提取时间和提取温度为响应因子,总黄酮得率为响应值,采用3因素3水平的响应面分析法优化苦水玫瑰中总黄酮的提取工艺参数。结果表明,最佳提取工艺条件为乙醇体积分数66%、液料体积质量比16 mL/g、提取时间120 min,提取温度70℃,在此最优条件下,分别做3次平行实验进行验证,总黄酮提取量为5.85 mg/g,与模型预测值5.87 mg/g基本相符。说明了响应面模型可较好地预测苦水玫瑰总黄酮的提取量,对提取条件参数的优化具有可行性。实验还研究了苦水玫瑰总黄酮中槲皮素和山奈酚的测定方法。槲皮素和山奈酚在一定范围内线性良好,相关系数为0.998 2~0.999 3;精密度RSD均低于1.76%;平均回收率为96.05%~101.15%。该方法能够满足苦水玫瑰总黄酮中槲皮素和山奈酚的快速检测。

基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分鉴别方法的研究

建立了肉制品中脂肪酸的分析检测技术,通过分析脂肪酸含量、种类以及片段特征指纹图谱,实现了基于脂肪酸差异的肉制品中猪源性成分的鉴别。采用气相色谱法测定了大量肉制品,利用保留时间和质谱鉴定了36种脂肪酸成分,选取较为稳定的18种脂肪酸数据进行统计分析,确定不同油脂脂肪酸的差异,结合特征图谱,最终确定可用于鉴别猪源性成分的8种脂肪酸。该方法可用于确定肉制品中是否含有猪源性成分,方法简单、快速、成本低,辨别度较高,在猪源性成分鉴别中具有一定的应用前景。

顶空-气相色谱法测定葵花籽粕中六号溶剂残留量

目的建立葵花籽粕中的六号溶剂残留量的顶空-气相色谱(HS-GC)分析方法。方法样品葵花籽粕经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)浸泡处理后顶空进样,通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件和气相色谱条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间、气相色谱柱温度和分流比。结果六号溶剂各组分达到完全分离,线性良好,方法的检出限可达1.50 mg/kg,精确度为1.84%,样品加标回收率为96%~113%。结论本方法简便、快速、重现性好,为葵花籽粕中的残留溶剂提供了可靠的检测方法。

蛋白粉保健品中激素含量的快速筛查

本文通过超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,利用建立的激素质谱信息数据库,对6种市售蛋白粉中28种激素进行进行快速筛查.前处理技术基于载体辅助液液萃取,通过一次性提取和净化,完成涵盖了理化性质差异很大的28种激素的监测工作,通过比较其保留时间、质荷比、同位素丰度比、以及二级碎裂片段,极大地避免了假阳性结果的产生.结果表明,有3种蛋白粉中检测到诺龙激素,含量高达5.916—11.052 mg·kg^(-1);1种蛋白粉中检出甲睾酮,含量为0.206 mg·kg^(-1);此外,4种蛋白粉中还有检出雌性激素炔雌醇,含量范围0.194—0.942 mg·kg^(-1);1种检出雌三醇,含量为0.110 mg·kg^(-1).其他兽药均未检出.目前蛋白粉等保健品行业缺乏有效监管,对禁止添加的营养强化剂没有明确规定,在6种国内外不同厂家的蛋白粉中,仅有2种未检出上述激素,为合格产品.

苦水玫瑰糖浆的研制及其抗氧化与抑菌作用研究

以苦水玫瑰为原料研制玫瑰糖浆,在单因素实验的基础上选取料液比、提取时间、提取次数为实验因素进行L_9(3~4)正交实验设计优化苦水玫瑰糖浆的制备工艺。通过研究玫瑰糖浆对2,2'-联氨-双(3-乙基苯+并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐(ABTS)的清除作用,探讨其体外抗氧化活性;并采用滤纸片法研究其抑菌效果。结果表明:苦水玫瑰糖浆的最佳制备工艺参数为:料液比1∶40,提取时间2 h,提取次数4次,蔗糖添加量45%,柠檬酸添加量0.15%,在此工艺条件下制得的苦水玫瑰糖浆酸甜适中,有浓郁的玫瑰花香,口感清爽,葡萄糖当量(DE值)14.94%,水分54.27%,相对甜度4,粘度500 m Pa·s,p H3.43,总黄酮含量1.95 g/L,密度1.15 g/m L,且具有较强的体外抗氧化活性和抑菌效果:对ABTS^+·的半数抑制浓度(IC_(50))为186.1μL/L;对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌圈直径分别为(1.37±0.09)cm和(1.67±0.14)cm。

超高效液相色谱串联质谱法直接测定婴幼儿乳粉中牛磺酸

采用超高效液相色谱串联质谱技术,以婴幼儿乳粉中的牛磺酸为研究对象,从样品处理方法,基质效应以及影响电喷雾离子源的电离因素3个方面进行优化,建立了一个样品处理简单、快捷,基质效应低,灵敏度高的检测方法.结果表明,方法的回收率在72％～97％之间,相对标准偏差为2.16％～3.33％.该方法的仪器检出限为50 μg/L,方法检出限为1 mg/L,应用外标法定量,能够达到欧盟及我国婴幼儿乳粉中牛磺酸的检测要求.整个分析过程在8min内完成,适合于大批量检测婴幼儿乳粉中牛磺酸的测定.

红葡萄酒中Vitisin A的合成及检测

使用锦葵色素-丙酮酸混合溶液作为反应液合成锦葵色素衍生花色苷——Vitisin A,研究Vitisin A的高效液相色谱检测方法,并优化检测条件。初步研究了Vitisin A合成过程中量的变化情况。结果表明,利用反相高效液相色谱法,采用CAPCELL PAK C18 ACR色谱柱,乙腈-水(磷酸调p H值为1.5)溶液作为流动相,使用紫外检测器在波长为507 nm条件下对Vitisin A进行检测。使用质谱法对Vitisin A进行定性分析,将结果与谱库信息进行对比。该方法同样适用于检测葡萄酒中的Vitisin A。