油橄榄叶多糖的提取工艺优化及其理化性质和抗氧化活性

为增加油橄榄叶多糖的开发利用价值,以油橄榄叶为实验材料,采用正交试验优化油橄榄叶多糖(OLP)的提取工艺,高效凝胶渗透色谱-多角度激光光散射仪联用(HPGPC-MALLS)测定分子量,PMP柱前衍生高效液相色谱法分析OLP的单糖组成,并评价其抗氧化活性。结果显示,OLP的最佳提取工艺条件为料液比1:27.5 g/mL,温度95℃,提取时间3.5 h,在此条件下OLP的得率为2.75%;OLP的重均分子量(Mw)为25.36 kDa,数均分子量(Mn)为19.32 kDa,多分散系数为1.313;OLP主要由葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)和氨基半乳糖(GalN)组成,还含有鼠李糖(Rha)、阿拉伯糖(Ara)、木糖(Xyl)、甘露糖(Man)和氨基葡萄糖(GlcN)等单糖,各单糖的相对摩尔比为56.2:15.9:10.3:8.3:5.9:2.6:0.5:0.3;抗氧化活性实验结果发现,OLP具有较好的抗氧化活性,对羟自由基、超氧阴离子自由基和DPPH自由基的半数抑制浓度(IC_(50))分别为0.422、0.302和0.268 mg/mL。本研究所得油橄榄叶多糖的提取工艺简单、得率高、抗氧化活性好,为油橄榄叶多糖的进一步研究和开发利用提供了重要参考。

接骨木药材质量标准研究

目的:为接骨木药材的现有质量标准研究提供更完善的检验依据。方法:按照2015年版《中华人民共和国药典》中薄层色谱实验方法考察接骨木齐墩果酸TLC条件,建立其薄层色谱鉴定方法,并测定水分及总灰分指标。结果:以环己烷-丙酮-乙酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂,以齐墩果酸为对照品,用10%硫酸乙醇显色,105℃加热,在日光下检视,不同产地10批药材与齐墩果酸对照品在相同的位置上分离出一个相同的紫红色斑点;365 nm下,不同产地10批药材与齐墩果酸对照品在相同的位置上分离出一个相同的黄色荧光斑点。不同产地10批接骨木水分含量在2.8%~5.2%范围内,总灰分含量在0.8%~2.3%范围内。结论:该方法简便、数据准确、重复性良好,能为接骨木药材质量标准的建立提供参考依据。

藤茶保肝片的制备工艺研究

目的:探讨藤茶保肝片的制备工艺。方法:采用正交试验优化提取工艺,通过单因素试验考察填充剂和黏合剂的种类。结果:提取工艺中藤茶最佳提取条件:提取时间0.5 h,料液比1∶8,提取次数3次;茯苓、绿豆、高良姜最佳提取条件:提取时间1.0 h,料液比1∶6,提取次数3次;成型工艺选择淀粉作为填充剂,4%淀粉浆为黏合剂。结论:该制备工艺简单,制得的藤茶保肝片外观光洁美观,质量符合要求。

溪黄草药材质量标准研究

目的:研究溪黄草药材的薄层鉴别及含量测定方法,提升溪黄草药材现有质量控制标准。方法:用薄层色谱法鉴别溪黄草药材中的迷迭香酸,利用高效液相色谱法测定齐墩果酸、熊果酸含量。结果:建立的薄层色谱方法能够准确定性溪黄草药材,HPLC方法能够准确测定溪黄草药材中齐墩果酸、熊果酸含量,加样回收率分别为99.78%(RSD=0.56%)、100.68%(RSD=0.67%)。结论:该方法操作简便、数据准确、重复性良好,可用于溪黄草药材的质量控制。

溪黄草药材质量控制含量测定方法研究

目的:建立同时测定溪黄草药材中齐墩果酸、熊果酸含量的方法。方法:色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ(以十八烷基硅烷键和硅胶为填充柱),流动相为乙腈-甲醇-0.6%乙酸铵(67∶12∶21),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:齐墩果酸和熊果酸分别在5.066~50.664μg/mL,9.735~97.352μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.998);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;平均回收率分别为99.78%(RSD=0.56%)和100.68%(RSD=0.67%)。结论:该方法操作简单、重复性好、准确度高,可以用于溪黄草药材的质量控制。

鞣酸不同级分作为合成原料对鞣酸小檗碱膜溶化时限的影响

目的通过鞣酸小檗碱的合成原料控制改善鞣酸小檗碱膜的溶化时限。方法通过对73%的粗制鞣酸进行不同极性溶剂的分离提取,得到不同级分的鞣酸,与盐酸小檗碱反应制备鞣酸小檗碱,然后涂膜检测各自的溶化时限,以寻找最佳级分的鞣酸作为鞣酸小檗碱膜合成原料。结果鞣酸的水级分以及水级分剩余物作为原料制备的鞣酸小檗碱使得鞣酸小檗碱膜的溶化时限缩短至<5 min,完全符合中国药典2015年版膜剂相关要求。结论经过工艺优化后生产的鞣酸小檗碱原料药可以使鞣酸小檗碱膜溶化时限明显缩短,改善膜剂的分散性能。