基于UPC^2-DAD对大黄药材中蒽醌类化合物的快速检测

首次建立了超高效合相色谱法(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)快速检测大黄中5种蒽醌类化合物的方法。大黄样品用甲醇提取后,以CO2和甲醇为流动相和改性剂,梯度洗脱,色谱柱为HSS SB C18,柱温40℃,流速2.0 mL/min,进样量1.0μL,检测波长260 nm;整个分析过程仅需1.6 min。该方法的线性范围除大黄酸为1.0~100.0 mg/kg外,其余均为0.5~100.0 mg/kg,日内及日间精密度的RSD范围分别为1.8%~3.5%和0.9%~1.2%。在最优条件下,对10批不同产地的大黄进行检测。结果表明,UPC2方法具高效快速、操作简单、试验成本低等优点,可以满足大黄中5种蒽醌类化合物的快速检测。

超高效合相色谱快速测定当归中4个成分的含量及方法比较

目的:建立了超高效合相色谱(UPCC)法快速测定当归中藁本内酯、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H的含量。方法:样品经甲醇提取过滤后进行UPCC分析;色谱柱为Acquity UPCC HSS C_(18)SB(100 mm×3.0 mm, 1.7μm)柱;流动相为CO_(2^(-))含0.1%甲酸的甲醇溶液,梯度洗脱;流速为1.2 mL/min;动态背压(ABPR)为13.1 MPa;检测波长为280 nm;柱温为50℃;进样量为2μL。结果:当归中4个成分在4.0 min内实现完全分离,并实现了UPCC与UPLC对实际样品的分析及比较。结论:UPCC方法具高效快速、试剂和时间成本低等优点,不仅可以满足当归中4个成分的快速测定,且UPCC与UPLC在分离分析过程中因分离机理的不同而具有一定的互补性。