炮制前后半夏多种核苷类成分变化研究

目的:建立HPLC同时测定半夏及其炮制品(姜半夏、法半夏、清半夏)中肌苷、鸟苷、胞苷、尿苷、胸苷、腺苷、尿嘧啶、次黄嘌呤8个核苷类成分的含量,比较半夏炮制前后核苷类成分含量的变化情况,探究炮制对成分含量的影响。方法:采用CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为260 nm;柱温为25℃;进样量为20μL。利用SPSS 25.0、SIMCA 14.0软件对半夏及其3种炮制品的核苷类成分含量进行主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)。结果:建立的HPLC法可以较好地对半夏中核苷类成分进行分离和测定,炮制前后半夏中核苷类成分含量差异较大,姜半夏中胞苷未检出,清半夏中腺苷与肌苷未检出,法半夏炮制前后成分种类无较大变化。半夏及其炮制品中核苷类成分含量较高者为鸟苷与尿苷,平均值分别为0.0113%、0.0117%。主成分分析及偏最小二乘判别分析结果显示核苷类成分能够较好地将半夏及其炮制品进行区分,对分类结果影响较大的成分分别为尿苷、胸苷、鸟苷、胞苷。结论:半夏炮制前后核苷类成分含量变化显著,该研究结果可为半夏及其炮制品的质量控制提供参考。

关黄柏有效成分、浸出物含量与其外观颜色的相关性分析

目的:基于色差原理分析关黄柏的有效成分、浸出物含量与其外观颜色的相关性。方法:测定关黄柏的色差值及有效成分盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及其浸出物含量,将代表颜色的外观指标值与代表含量指标值相关联,利用色差仪测定关黄柏色度,按照2020版《中华人民共和国药典》中关黄柏含量测定项及其浸出物测定项下方法,采用高效液相色谱仪及热浸法测定黄柏有效成分、浸出物含量;使用SPSS软件和SIMCA软件进行统计分析。结果:关黄柏中小檗碱及其浸出物含量与颜色的明亮度(L*)、黄蓝色(b*)、总色差值(E*ab)呈正相关,巴马汀含量与L*、a*呈正相关。结论:关黄柏外观颜色与其有效成分、浸出物含量相关,颜色越偏亮黄色,其有效成分及浸出物含量越高,质量相对较好;通过色差仪可以初步快速预测出关黄柏药材的有效成分及浸出物含量,可为关黄柏药材的质量评价提供参考。

ICP-MS法结合化学计量学的沉香产地分析及健康风险评估

目的:通过测定沉香中37个无机元素含量,研究无机元素与沉香产地的相关性,并评估沉香中5个重金属及有害元素健康风险。方法:采用HNO3-H2O2微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定14批沉香中无机元素含量,进行聚类分析和偏最小二乘判别分析(PLS-DA),计算5个重金属及有害元素的每日最大耐受摄入量、靶标危害系数和致癌风险。结果:沉香无机元素含量和产地具有一定的相关性,其中14个元素是差异性元素;以沉香原药材中重金属及有害元素含量结合每日最大耐受摄入量、靶标危害系数和致癌风险为评估标准时,14批样品中As、Hg、Cd和Pb存在一定的健康风险,但不存在因服用沉香原药材而导致潜在的致癌风险。结论:该实验为无机元素含量与中药材产地相关性研究提供了依据,建立的风险评估模型可进一步完善沉香药材的安全质量标准,可用于沉香的质量控制。