罂粟壳与蜜罂粟壳水煎液中5个生物碱类成分的对比研究

目的:建立HPLC法同时测定罂粟壳和蜜罂粟壳中5个生物碱类成分(可待因、吗啡、罂粟碱、蒂巴因和那可丁)的含量,并对含量进行比较。方法:采用资生堂CAPCELL PAK C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-含0.1%甲酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,梯度洗脱;检测波长为250 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为10μL。结果:建立的5个生物碱类成分的含量测定方法简便、可行,罂粟壳与蜜罂粟壳中的可待因和罂粟碱含量差异显著,水煎后2种饮片中的5个生物碱类成分含量均有显著差异,且水煎后5个生物碱类成分的含量明显降低,蒂巴因的转移率最高,分别为46.6%、61.4%,那可丁的转移率最低,分别为12.9%、13.7%。结论:罂粟壳在蜜制后5个生物碱类成分含量升高,但水煎后含量降低。药典中以吗啡的绝对含量制定限量有待进一步完善。

白石脂药材的质量标准提高研究

目的:对甘肃省地方习用药材白石脂的质量标准进行提高。方法:采用显微鉴别、化学反应鉴别对白石脂药材进行定性鉴别。采用容量分析法测定白石脂中三氧化二铝(Al2O3)的含量,样品经氢氟酸-盐酸进行湿法消解后,加入乙二胺四醋酸二钠滴定液络合,以二甲酚橙为指示液,用锌滴定液滴定。结果:显微鉴别、化学反应鉴别特征明显。三氧化二铝(Al2O3)线性关系良好,相关系数r=0.996;精密度、稳定性的RSD<2.0%;加样回收率为101.41%~104.85%(RSD=1.35%,n=6)。结论:所建方法简便易行、准确,重复性好,可用于白石脂药材的质量控制。

ICP-MS法同时测定白石脂药材中27种重金属及微量元素的含量

目的:建立同时测定不同产地白石脂药材中27种重金属及微量元素含量的方法。方法:样品经湿法消解后,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定。载气为氩气,碰撞气为氦气,等离子体气流速为15.0 L/min,载气流速为1.17 L/min,碰撞气体流量为5.0 mL/min,雾化器为Barbinton,采样深度为8.0 mm,雾化室温度为2℃,等离子体射频功率为1.3 kW,蠕动泵转数为30 r/min;采用全定量分析模式,测点数为3,分析时间为0.1 s,重复3次。采用PASW Statistics 18.0软件进行聚类分析。结果:27种重金属及微量元素检测质量浓度的线性范围为0～200μg/L(r≥0.996 5);定量限为0.003 41～75.485μg/L,检测限为0.001 1～24.350 0μg/L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于7%;平均加样回收率为72.3%～129.1%,RSD为0.9%～9.4%(n=6);铝含量为0.01～123 220.20 mg/kg,铝是含量最高的元素,锂、钠、镁、钾、钙、钒、锰、铁、钴、镍、锌、镓、硒、铷、锶、钡和铀是微量元素的主成分,可作为特征元素;26批白石脂样品可聚为4类。结论:该方法操作简便、分析快速、灵敏度高,能提高测定结果的精密度和准确性,适用于白石脂中重金属及微量元素的测定。

ICP-MS法结合化学计量学分析比较不同产地当归中无机元素的含量

目的:测定当归中无机元素含量差异,结合化学计量学模型,探讨当归产地溯源应用的可行性。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定来自甘肃省内和省外共计48批当归样品中37个无机元素的含量,通过正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行产地判别分析。结果:多元统计分析结果显示,甘肃产和非甘肃产的当归中无机元素存在显著差异,Cr、Mn、Rb、Sr、Ba为其差异主要指标性成分。结论:利用当归中无机元素含量差异,结合化学计量学模型可以对当归进行有效的产地判别,可为当归的产地判别提供依据。