基于红参掺伪检查的大活络丸质量控制研究

目的:建立大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法,以期更好地监测大活络丸的质量。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以西洋参特征成分拟人参皂苷F11为检测指标,采用C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃;电喷雾负离子扫描,多反应监测模式。结果:制剂基质效应不明显;拟人参皂苷F11在0.0117~1.167μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(R^(2)>0.9990),并与不同掺伪比例呈线性相关;平均回收率为95.2%,RSD=1.73%(n=6)。96批样品中,37批检出拟人参皂苷F_(11),5批超过拟定限度,涉及1家企业,不合格率5.2%。结论:本研究较全面地开展了大活络丸中红参掺伪西洋参检查方法的研制工作,且方法灵敏、准确,适用于大活络丸的质量监测。

国家中药质量标准中含款冬花成方制剂的归纳与分析

对包括《中华人民共和国药典》2020年版在内的国家中药质量标准中64种含款冬花成方制剂的中药味数、剂型、制备方法、功能主治及注意事项等进行归纳总结。其中,处方16味药以下的占75%,处方以款冬花净制品投料的占75%,处方配伍以款冬花-苦杏仁药对应用最多,占61%。64种含款冬花的成方制剂均为口服剂型,其中固体制剂占72%。药品制备方法包括粉碎、回流、浸渍、蒸馏、渗漉等。制剂的功能主治为止咳定喘、化痰祛痰的占82%以上。从质量标准项目设置看,仅11%的成方制剂设置了款冬花相关的专属性鉴别项目,未设置质量标志物的含量测定项目,质量标准亟待提高和完善。这些分析可为深入挖掘款冬花药用价值、开展含款冬花制剂处方配伍研究、提高完善制剂的质量标准提供参考。

基于中红外技术的大蓟及小蓟鉴别研究

目的基于中红外光谱和化学计量学方法实现大蓟与小蓟的分类鉴别。方法采集不同地区的大蓟和小蓟样品,采用压片方法采集中红外光谱数据,建立大蓟和小蓟中红外指纹图谱,利用TQ分析软件进行色谱峰分析;用SIMCA软件进行主成分分析和偏最小二乘判别分析。结果大蓟和小蓟指纹图谱的走势和主要吸收峰位置基本相同,所建立的PCA-MD判别模型和OPLS模型可以将大蓟与小蓟进行区分。结论基于中红外光谱和化学计量方法可以对大蓟和小蓟进行区分鉴别。

UPLC-MS/MS法同时测定宣肺止嗽合剂及鱼腥草中4种马兜铃酸类成分

建立宣肺止嗽合剂及鱼腥草中4种马兜铃酸类成分的超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)检查方法。采用Waters C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,1.8µm),以0.1%甲酸溶液(含5 mmol/L乙酸铵)-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃;电喷雾正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,制剂基质抑制效应明显;4种马兜铃酸类物质成分在各自浓度范围内线性关系良好(r>0.9990),平均回收率为90.52%~96.33%(n=6),相对标准偏差为0.92%~2.78%。10批宣肺止嗽合剂及相应投料的10批鱼腥草中均未检出4种成分。本研究建立的方法准确、可靠,可用于宣肺止嗽合剂及鱼腥草中马兜铃酸A、马兜铃酸B、马兜铃酸C、马兜铃酸D的筛查及定量分析,可为药品监管及公众用药安全提供技术保障。

ICP-MS结合化学计量学用于党参产地分析及健康风险评估

目的通过测定不同产地党参中37种无机元素的含量,评估党参中8种重金属及有害元素的健康风险,并研究无机元素与党参产地的相关性。方法20组(共47批)样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定其37种无机元素的含量,计算其中重金属及有害元素的危害系数和危害指数,并对所有无机元素含量进行聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析。结果20组样品中,18组样品的健康风险可以被接受,2组样品存在非致癌健康风险。对元素含量进行聚类分析,不同省份的样品可以较好地聚在一起;主成分分析显示,有10种元素(钪、镧、镨、钕、钐、钆、镝、铒、锶、镉)贡献值较大;偏最小二乘判别分析发现,钡、锶、锰元素为差异标志元素,可很好地区分党参产地。结论本研究收集的党参中存在潜在健康风险的样品组占10%;基于多元素含量的化学计量学方法分析党参产地是可行的。

位点特异性PCR鉴别桃仁中掺入苦杏仁的方法分析

目的:由于中药材传统真伪鉴别方法的局限性,本研究拟通过位点特异性聚合酶链式反应(PCR)建立一种能够快速鉴别桃仁中掺有苦杏仁的方法。方法:通过比对苦杏仁与桃仁的核糖体DNA内转录间隔区(ITS)基因序列,寻找单核苷酸多态性(SNP)位点并设计特异性鉴别引物。利用不同的苦杏仁和桃仁样品进行PCR扩增,对影响PCR反应体系的退火温度、引物浓度、循环数等条件进行优化,并对该方法的专属性和检出限进行了考察。另外,利用建立的PCR鉴别方法对不同来源和不同产地桃仁中掺有不同比例苦杏仁的样品进行检测,以验证该方法的稳定性和准确性。结果:建立了桃仁中掺混苦杏仁的特异性PCR鉴别方法,在退火温度63℃和引物循环数30个时仅有苦杏仁能扩增得到432 bp的特异性条带,桃仁样品则无此条带。该方法对苦杏仁的最低检出限为0.2 ng,其对桃仁中掺入苦杏仁的检出限为1%,可用于日常桃仁中掺混苦杏仁的检测。结论:建立的位点特异性PCR方法能够准确地检测桃仁中是否掺有苦杏仁,可为桃仁的质量控制提供实验依据,以保障其临床用药安全。