氮气在波长色散X射线荧光光谱分析中的研究与应用

波长色散X射线荧光光谱仪Supermini型是对样品进行元素定性和定量分析的系统,采用高纯氦气,用于液体样品的分析,设备运行成本较高,每年气体成本约40万元。本文采用高纯氮气代替高纯氦气,波长色散X射线荧光光谱仪测定镍精炼过程控制物料中的镍、铜、铁、钴四种元素,与高纯氦气相比,四种元素的灵敏度有所降低,但此方法精密度好,准确度高,满足分析要求。经过两年多的应用,仪器稳定、数据可靠,降低了分析成本。

分光光度法测定镍基物料中铝分析方法的研究

本文采用氢氧化镧为载体,在PH=10的氨性缓冲溶液中共沉淀富集分离铝,通过加入含有长碳链的有机表面活性剂CTMAB和OP,使其形成三元络合物,最大吸收波长红移为610nm,摩尔吸光系数为1.90×10^(5),灵敏度增大了约5倍。结果表明,在微酸性介质中,在CTMAB、OP和抗坏血酸存在下,铝与铬天青S生成络合物,样品的RSD在2.88%~5.59%,加标回收率为95.0%~105.2%,测定结果令人满意。

X射线荧光光谱法测定钴基溶液中的6种元素

利用低功率X射线荧光分析仪,探讨了影响钴基溶液中Ni、Cu、Fe、Co、Zn、Mn测量的因素,拟定了实验条件,试验数据表明:钴的RSD在0.24%~0.34%之间,镍的RSD在0.39%~4.42%之间,铜的RSD在1.67%~7.71%之间,铁的RSD在2.52%~3.90%之间,锌的RSD在4.00%~6.34%之间,锰的RSD在1.88%~4.03%之间,镍的加标回收率在96.0%~102.6%之间,铜的加标回收率在96.9%~104.8%之间,铁的加标回收率在96.4%~102.6%之间,锌的加标回收率在96.2%~101.6%之间,锰的加标回收率在97.0%~102.9%之间,完全满足分析要求。X荧光分析结果与原方法吻合较好,准确度高,分析速度快,实现了钴基溶液中Ni、Cu、Fe、Co、Zn、Mn的同时测定,满足分析要求。

粉末压片X荧光光谱法测定金属化阳极板的硫

采用粉末压片法,建立了波长色散X荧光光谱法测定金属化阳极板硫的分析方法,采用实际样品作为标准样品绘制工作曲线,考察了样品磨样时间、样品粒度、压样机压力、基体干扰对样品结果的影响。结果表明,在磨样时间为120s、样品粒度为150目、压样机压力为30t的制样条件下进行样品制备。硫采用经验系数法和镍基体校正法绘制工作曲线,消除基体干扰。对同一样品进行精密度测试,各组分的相对标准偏差RSD在0.68%~1.17%之间,测定了21个样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

镍电解溶液中过氧化氢的测定

本文研究了氧化还原滴定法测定镍电解溶液中过氧化氢分析方法的滴定条件,确定了最佳滴定条件:控制溶液体积约为50mL左右,硫酸酸度为1.20mol/L,加入5滴硫酸锰作为催化剂进行滴定。进行了干扰试验和精密度试验,结果表明,溶液中的镍、铜、铁、钴、钠、锑、砷、铅、氯离子不干扰过氧化氢的测定,样品的RSD为0.15%~1.50%。氧化还原滴定法测定镍溶液中过氧化氢的分析方法,结果准确可靠、操作简便、快速。