中药材经磷化铝熏蒸后残留磷化氢的降解规律研究

目的:研究经磷化铝熏蒸后中药材中磷化氢残留水平的变化规律。方法:选取党参、黄芪、当归等易生虫的十种中药材经过模拟实验建立阳性样本,通过建立磷化铝残留的测定方法,对制备样本进行磷化铝残留水平监测。结果:不同品种的中药材样品经磷化铝熏蒸后残留水平有明显差异,对于含有色素的款冬花药材,外观颜色发生明显变化。同时发现,阳性样品在自然通风条件下,磷化氢残留降解速度较快,在48h内降幅可达约50%以上,8天后残留量明显减少,12天后部分样品残留量低于检出限。结论:不同基质的中药材样品经磷化铝熏蒸后,残留水平有明显差异,且磷化氢残留随贮存时间延长降解速度加快。

中药白扁豆基原考证及研究进展

白扁豆是药食同原常用中药,用药历史悠久,本草类文献均有记载,历版中国药典均收载。但是,近年来市场流通白扁豆出现了性状差异品种,基于现有质量标准真伪鉴定及质量控制尚有欠缺,通过市场调研及样品收集,系统地查阅文献资料及现有研究文献对白扁豆基原和质量控制方面的研究进行综述,为其本草考证及进一步质量控制研究提供宝贵依据。

二陈经方颗粒的质量标准研究

通过对古代经典名方二陈汤基础方的研究,建立现代剂型二陈颗粒中橙皮苷含量的测定方法。运用高效液相色谱法测定经典名方二陈颗粒中橙皮苷的含量,并进行方法学验证。结果显示,本检测方法专属性强,阴性无干扰,橙皮苷在10.11~202.2μg的范围内与峰面积积分值的线性关系良好,R~2=0.999 9,平均回收率99.89%,重现性、稳定性均符合要求。研究表明,高效液相色谱法测定二陈经方颗粒中橙皮苷含量结果准确可靠,精密度高,重现性好,可用于二陈经方颗粒的质量控制。

GC/LC-Q/TOF MS测定当归中农药残留及膳食风险评估

采用气相色谱/液相色谱-四极杆飞行时间质谱(GC/LC-Q/TOF MS)对100例市售当归样品进行了989种农药残留分析,按照风险排序法对检出农药的风险等级进行归类,采用点评估法评估了检出农药的慢性、急性膳食摄入风险,危害指数法(HI)计算了累积风险值。100例当归的总检出率为95%,共检出27种农药,其中甲拌磷和毒死蜱的检出率较高,农药残留量为0.0010~1.4077 mg/kg。依据《中国药典(2020年版)》和GB 2763-2021,检出农药中只有甲拌磷、甲基异柳磷、特丁硫磷有最大残留限量(MRL)值,其中甲拌磷的超标率最高。风险排序结果表明,高风险农药为甲拌磷、特丁硫磷、甲基异柳磷。膳食摄入风险和累积风险结果显示,检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)和急性膳食摄入风险(%ARfD)平均值分别为0.2908%和0.0978%,均远低于100%;慢性累积暴露危害指数(HIc)和急性累积暴露危害指数(HIa)分别为0.06689和0.01173,均远小于1,慢性和急性膳食摄入风险及累积风险均处于可接受水平。当归中检出农药的膳食摄入和累积暴露的风险均较低,但仍需加强对农药使用的监管,建议制定当归中检出的中等风险农药的MRL值。

5种油橄榄果营养成分分析与品质综合评价

旨在为油橄榄作为食品应用提供科学依据,以田园1号、佛奥、鄂植8号、豆果及柯基5种油橄榄果为研究对象,参考国家标准对油橄榄果中主要营养成分、羟基酪醇和橄榄苦苷含量,矿物质元素、氨基酸和脂肪酸组成及含量等进行测定,并通过主成分分析对5种油橄榄果的综合品质进行评价。结果表明:油橄榄果中含量较多的是水分、脂肪和膳食纤维,依次为60.50~68.20 g/100 g、10.20~20.00 g/100 g和7.03~13.50 g/100 g;矿物元素中K元素含量最高,Na元素仅在佛奥和柯基中检出,Zn元素仅在鄂植8号、豆果、柯基中检出;5种油橄榄果的必需氨基酸含量均占总氨基酸含量的43%左右,与FAO/WHO推荐人体每日所需摄入氨基酸比例接近;氨基酸评分最高的是苯丙氨酸+酪氨酸,其中与FAO/WHO标准最接近的品种是鄂植8号;5种油橄榄果中共检出15种脂肪酸,其中油酸、亚油酸和棕榈酸含量较高;油橄榄果中均含有橄榄苦苷和羟基酪醇,除田园1号外,其余品种中羟基酪醇含量均高于橄榄苦苷;综合评分最高的品种是柯基。综上,油橄榄果中营养成分较为丰富,在食品深加工等方面具有较高的开发利用价值。

ICP-MS法测定黄芪当归胶囊中原料黄芪和当归的重金属含量

使用ICP-MS技术检测用于生产保健食品黄芪当归胶囊的10批黄芪和10批当归中药材的铅、镉、砷、汞、铜五种元素含量,所有检测元素的线性良好,相关系数均在0.9992~1.0000之间,加标回收率85.0%~105.6%。铅、镉、砷、汞、铜元素均检出,含量低于2020版药典规定的限值。

国家当归种植标准化示范区高产优质品种筛选试验

通过该项研究选择出适宜在当归种植标准化示范项目推广种植的当归优质品种。方法:采用单因素随机区组设计,参试材料6个,3次重复。结果:选择出高产优质当归优质品种当归3号,农艺综合性状优良,早薹率较对照降低12.8个百分点,麻口病发病率降低19.2个百分点,平均产鲜归499.6kg/亩,较对照增产40.5%,经济收益较对照提高1363.1元/亩。阿魏酸含量0.148%,质量优于2020版《中华人民共和国药典》标准。结论:在国家当归种植标准化示范区栽培中,推广应用当归3号,即可实现高产优质品种的目的。

清胃散治疗牙周病的网络药理分子机制探讨

目的利用网络药理学和分子对接技术解析清胃散治疗牙周病的作用机制。方法借助中药计算系统生物学实验室数据库和中医药百科全书数据库检索清胃散的化学成分和潜在作用靶点,利用Gene数据库查询与牙周病相关的基因。在STRING 11.0平台进行蛋白互作分析,通过DAVID 6.8数据库进行基因本体功能富集分析和基于京都基因与基因组百科全书生物通路富集分析。采用CytoSape 3.6.1软件构建可视化网络。利用分子对接技术验证关键活性成分和关键靶点的结合活性。结果清胃散方中关键药味是黄连、牡丹皮、升麻,关键活性成分是山柰酚、阿魏酸、维斯阿米醇、儿茶素、黄连碱、小檗碱、小檗红碱、藁本内酯,关键作用靶点是前列腺素G/H合成酶2、一氧化氮合酶3、一氧化氮合酶2、白细胞介素6和肿瘤坏死因子,主要调控肿瘤坏死因子信号通路和细胞因子-受体相互作用。结论本研究初步明确了清胃散通过多成分、多靶点、多通络治疗牙周病的药效作用机制,为深入研究清胃散的药效物质基础和作用机制提供参考。

油橄榄果提取物体外降脂活性成分筛选及作用机制探究

目的 探究油橄榄果提取物体外降脂活性物质基础,并初步探讨活性成分在体内的降脂作用机制。方法 建立17个油橄榄果提取物样品高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)叠加图谱,以牛磺胆酸钠结合能力评价各样品的降脂活性,通过建立样品共有峰与降脂活性的谱效关系,筛选潜在的降脂活性成分;并应用计算机虚拟筛选技术预测靶蛋白,结合分子对接预测其作用靶点,初步研究其降脂机制。结果 17个油橄榄果提取物样品均具有不同程度降脂能力,峰P6、P10、P13、P14、P15、P17、P19和P20为潜在的降脂活性成分,其中P6和P13鉴定为羟基酪醇和断氧化马钱子苷,二者分别与多不饱和脂肪酸脂氧合酶ALOX15和钠/葡萄糖共转运蛋白1的残基存在氢键、疏水相互作用及静电相互作用,进而发挥结合抑制作用。结论 油橄榄果提取物中活性成分不仅能通过与牛磺胆酸钠结合,而且还能与靶蛋白结合发挥降脂作用,具有多成分、多靶点、多途径的特点,本研究结果可为后续研究提供理论依据。

兰州百合中22种无机元素与种植区域相关性的研究

目的研究兰州百合中22种无机元素与种植区域的相关性。方法用超级微波消解仪处理样品,采用电感耦合等离子体质谱仪测定兰州百合中22种无机元素的含量;对所得数据进行主成分分析,筛选特征元素,并对特征元素与种植区域的相关性进行系统聚类分析。结果22种无机元素的线性关系良好,均r≥0.9967;定量限为6.5×10^(-3)~26.3517μg·L^(-1),检出限为2.1×10^(-3)~8.5071μg·L^(-1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于6.82%;平均加样回收率为80.1%~128.8%,RSD为1.81%~6.12%(n=9)。锰、铝、钾、钒、铁、铜、钡、镁、锂、锶、镓等为兰州百合的特征元素,其含量水平根据种植区域不同聚为3类。结论所用方法操作简便、灵敏度高,为兰州百合的地理标志保护和利用提供了依据。

基于HPLC指纹图谱与指标性成分结合多元统计学对色选金银花等级的评价研究

目的建立色选金银花HPLC指纹图谱等级相关性评价及质量评价的方法,为色选金银花等级标准提供技术依据。方法色谱柱:SVEA C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B);梯度洗脱;进样体积10μL;检测波长245 nm;体积流量0.5 mL·min^(-1);柱温38℃。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)对HPLC图谱数据进行共有峰确定、相似度评价;采用CA、PCA与PLS-DA进行色选等级评价。采用中国药典2020年版一部测定质量控制指标,对数据进行综合统计分析。结果指纹图谱共确定28个共有峰,指认7个成分,24批色选等级样品相似度为0.936~0.968。CA和PCA将28批金银花样品分为4类,与色选等级划分基本吻合,且PLS-DA实现了与色选等级划分十分吻合的判别结果。色选等级与金银花直径、开花率与破损率及木犀草苷含量呈负相关。色选等级与绿原酸、3,5-二-O-咖啡酰奎宁酸和4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸呈正相关。色选金银花等级与所建立的指纹图谱整体上呈明显的关联性。色选等级金银花质量存在差异,在感官指标直径、开花率和破损率的基础上,木犀草苷的含量、直径开花率及破损率由高到低趋势为三级>二级>一级>特级,3种酚酸类含量由高到低趋势均为特级>一级>二级>三级,特级中3种酚酸类含量均是最高的。结论结合木犀草苷含量和酚酸类含量作为色选等级评价和控制指标具有可行性、科学性,可以实现金银花等级的智能化色选等级生产。

正交试验法优选二陈汤经方颗粒水提工艺

通过正交试验筛选二陈汤经方颗粒的最佳水提工艺。以提取次数、提取时间和加水倍数为三要素,以浸出物得率、橙皮苷提取率为定量指标,综合考虑大生产实际需求,优选出适宜的工艺条件。各要素对水提工艺的影响大小为水煮次数>水煮时间>加水倍数,而最终优选的提取条件为浸泡30 min,加水量6倍,水提2次,每次2 h。经过试验验证可知该水提工艺稳定可行,可用于炙二陈汤经方颗粒的大生产。

理中丸HPLC指纹图谱的建立及9种成分含量测定

目的建立理中丸高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并测定绿原酸(chlorogenic acid)、甘草苷(liquiritin)、党参炔苷(lobetyolin)、甘草素(liquiritigenin)、甘草酸(glycyrrhetinic acid)、白术内酯Ⅲ(atractylenolideⅢ)、白术内酯Ⅱ(atractylenolideⅡ)、白术内酯Ⅰ(atractylenolideⅠ)和10-姜酚(10-gingero)的含量,为其质量控制提供依据。方法采用Eclipse Plus C18色谱柱,以乙腈体积分数-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^(-1),检测波长215和254 nm,柱温30℃;通过相似度评价,结合化学模式识别,对21批理中丸指纹图谱进行评价及分析,并对9种指标成分进行定量测定。结果21批理中丸指纹图谱中共标定29个共有峰,各批次的相似度均大于0.9,3个厂家21批样品可聚为3类,组间差异化合物有16个。9种成分在各自线性范围内线性关系良好(r≥0.9987);平均加样回收率95.34%~104.41%,相对标准偏差(RSD)0.95%~2.95%。结论建立的理中丸指纹图谱及多成分定量测定方法简单、准确、重现性较好,可用于理中丸整体质量评价。