MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。

磷钨酸借自然光催化甲基橙溶液降解脱色的研究

研究了以磷钨酸为光催化剂,在自然光照条件下模拟染料废水甲基橙溶液的光催化脱色性能。实验结果表明,催化剂类型,光照条件,催化剂的投入量,甲基橙的初始浓度,光照时间以及光照强度是影响甲基橙溶液脱色率的重要因素。当磷钨酸的浓度为2.0 g/L,甲基橙的初始浓度为10 mg/L,自然光照时间为2.5 h时,甲基橙溶液的脱色率可达95.9%。

β-二酮类UV-A紫外线吸收剂的合成

通过芳香酮和芳香酯在强碱NaNH2条件下的Claisen缩合反应，合成了两种β-二酮类化合物1-（4-甲氧基苯基）-3-苯基-1，3-二酮与1-（4-甲氧基苯基）-3-（4-叔丁基苯基）-1，3-二酮，并通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振对其组成与结构进行了确证和表征。这两种β-二酮化合物在氯仿溶液中主要以烯醇形式存在，并在320～400nm的紫外光区具有强烈的特征吸收，故是一类良好的UV-A紫外线吸收剂。

二氧化硅负载磷钨杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍制备了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂。以环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了二氧化硅负载磷钨杂多酸催化剂对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了原料量比、催化剂用量和反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,二氧化硅负载磷钨杂多酸是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的0.4%,带水剂环己烷的用量为8ml和反应时间1.0h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达87.3%。

MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸催化合成缩醛(酮)

制备了MCM-48分子筛负载磷钨杂多酸H3PW12O40/MCM-48催化剂,并以乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛与二元醇(乙二醇,1,2-丙二醇)等为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮等10种缩醛(酮)。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了酮与醇摩尔比、催化剂用量、环己烷用量、反应时间对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。实验结果表明,H3PW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散性且催化剂仍能保持较大的介孔孔道,负载后的H3PW12O40仍保持着Keggin基本结构;在n(醛/酮)∶n(乙二醇/1,2-丙二醇)=1∶1.4、催化剂的用量占反应物料总质量的0.4%、反应时间60min条件下,10种缩醛(酮)的收率为80.6%～94.2%。

二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化合成缩醛(酮)

首次采用回流法制备了二氧化钛负载磷钨钼杂多酸催化剂H_3PW_6Mo_6O_(40)/TiO_2,该催化剂的适宜制备条件为:原料质量比m(TiO_2):m(H_3PW_6Mo_6O_(40))=1:2.0,水的用量30 mL,回流反应时间2.0h,活化温度150℃。以H_3PW_6Mo6O_(40)/ TiO_2为催化剂,对以环己酮、丁酮、正丁醛、苯甲醛与二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料合成的8种缩醛(酮)反应条件进行对比,较系统研究了醛(酮)与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。结果表明,在n(醛(酮:n(乙二醇(1,2-丙:二醇))=1.0:1.4、催化剂用量占反应物料总质量的0.8%、反应时间1.0 h的条件下,8种缩醛(酮)的收率在53.0%～86.9%之间。

MCM-41分子筛负载磷钨钼酸催化合成缩醛(酮)

以MCM-41分子筛负载磷钨钼杂多酸H_3PW_6Mo_6O_(40)为催化剂,以不同的酮或醛(乙酰乙酸乙酯、环己酮、丁酮、苯甲醛和正丁醛)和二元醇(乙二醇、1,2-丙二醇)为原料,合成不同的缩醛(酮)化合物(2-甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、2,4-二甲基-2-乙氧羰甲基-1,3-二氧环戊烷、环己酮乙二醇缩酮、环己酮1,2-丙二醇缩酮、丁酮乙二醇缩酮、丁酮1,2-丙二醇缩酮、2-苯基-1,3-二氧环戊烷、4-甲基-2-苯基- 1,3-二氧环戊烷、2-丙基-1,3-二氧环戊烷和4-甲基-2-丙基-1,3-二氧环戊烷),考察了醛或酮与二元醇摩尔比、催化剂用量和反应时间对缩醛(酮)收率的影响。结果表明,较合适的反应条件为醛或酮与二元醇摩尔比为1:1.5,催化剂的用量为反应物料总质量的0.2%,反应时间45min。在此条件下,缩醛(酮)的收率为46.8%～88.5%。

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了目标化合物。系统考察了醛醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷12mL,反应时间30min。在此反应条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.9%。

配合物[M(AAABA)_2(py)_2(H_2O)_2,M=Zn、Mn]的合成、晶体结构、荧光性质和理论研究

合成了乙酰丙酮缩邻氨基苯甲酸Schiff碱(HAAABA)(HAAABA=acety lacetone-o-aminobenzoic acid),获得了其锌和锰的配合物单晶[M(AAABA)2(py)2(H2O)2,M=Zn,1;Mn,2]。产物经IR、核磁共振谱、元素分析、X-射线单晶结构分析等表征。两晶体均属于单斜晶系,空间群为P21/n。用Guassian03W程序,在B3LYP/6-31G等水平上对标题化合物进行了几何全优化,并对其成键情况、自然键轨道(NBO)及键能进行了分析。在DMF中测定了Schiff碱配体及其锌配合物的荧光性质。

磷钨钼杂多酸/MCM-48催化剂合成缩醛(酮)

采用浸渍法制备了负载型H3PW6Mo6O40／MCM-48催化剂。采用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、核磁共振等方法对催化剂及缩醛（酮）进行了表征。表征结果显示，负载后的H3PW6Mo6O40仍保持着Keggin结构。用H3pw6Mo6O40／MCM-48催化剂对以环己酮、丁酮、苯甲醛、丁醛、乙二醇、1，2-丙二醇为原料合成8种缩醛（酮）的反应条件进行了研究。考察了醛（酮）与二元醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对8种缩醛（酮）收率的影响。实验结果表明，在r／（醛（酮））：n（乙二醇（1，2-丙二醇））=1：1．5、催化剂用量占反应物料总质量的0．6％、反应时间0．5h的条件下，8种缩醛（酮）的收率为67．2％～86．2％。

氟代β-二酮化合物的合成及结构表征

芳香酮和三氟乙酸乙酯在强碱CH3ONa作用下发生经典Claisen缩合反应,合成了两种未见文献报道的含氟β-二酮:4,4,4-三氟-1-(6-甲氧基-2-萘基)-1,3-二酮和4,4,4-三氟-1-(4-苄氧基苯基)-1,3-二酮。两种氟代β-二酮在氯仿溶液中几乎完全以烯醇式存在,其结构通过红外光谱、核磁氢谱、质谱和元素分析进行了确证。

配合物[Ni(IDB)_2]_2·(SO_4)_2·3CH_3CH_2OH·CH_3OH·5H_2O的合成、晶体结构及其荧光光谱的研究

标题配合物是由三齿配体N,N-二(2-苯并咪唑甲基)亚胺(IDB)与NiSO4?6H2O在甲醇-乙醇溶液中反应得到的紫色晶体.X射线衍射测定了其单晶结构.结构分析表明,镍(II)分别与两个IDB配体中的苯并咪唑的四个氮和胺基的两个氮配位形成畸变的八面体构型.研究了纳米金和小牛胸腺DNA对配合物荧光的影响,探讨了配合物的荧光猝灭与恢复的可能机理.

两种芳香β-二酮化合物的合成及表征

Two new aromatic β-diketones,1-phenyl-3-（6methoxy-1-naphthyl）propane-1,3-dione（a） and 1-（4-tert-butylphenyl）-3-（6-methoxy-1-naphthyl）propane-1,3-dione（b） were synthesized from aromatic ketone and ester by classical Claisen condensation using NaNH2 as strong base.And their structures were determined by means of UV,IR,1H NMR spectra and elemental analysis.The results show that two β-diketone compounds have strong ultraviolet absorption and exist in the enol form in chloroform solvent.

高温光纤温度传感器的研究进展

对高温光纤温度传感器的最新研究进展进行了归纳和总结,详细讨论了光纤成分、光纤几何形状、光纤光栅类型、光纤光栅制作方法以及光纤传感器结构等对测量温度的影响,并对几种典型的高温光纤温度传感器的工作原理进行了详细论述。研究表明:高温光纤温度传感器具有优良的特性,能够在恶劣环境下测量极高的温度。

分子筛MCM-48负载硅钨酸催化合成丁酮-1,2-丙二醇缩酮

报道了以分子筛MCM-48负载硅钨酸H4SiW12O40/MCM-48为催化剂,通过丁酮和1,2-丙二醇反应合成了丁酮-1,2-丙二醇缩酮。探讨了H4SiW12O40/MCM-48对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiW12O40/MCM-48是合成丁酮-1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,环己烷为带水剂,反应时间45 min的优化条件下,丁酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达91.9%。

正交试验法优化吴茱萸总碱的微波提取

以紫外-可见分光光度法为检测手段，研究了乙醇-水混合溶剂中吴茱萸总生物碱的微波提取条件，试验中分别以微波功率、萃取时间和萃取溶剂的用量、浓度及酸度等为因素，设计了五因素四水平的正交试验，考察了它们对总生物碱成分提取率的影响。结果表明，最佳提取条件为：在700W微波功率下，用浓度70％、酸度pH=2的乙醇-水混合溶剂25mL／g，提取6min，此条件下总生物碱的提取率可达0．4898％。

HDPE/MWNTs复合材料PTC性能的研究

研究了高密度聚乙烯，多壁碳纳米管复合材料的电阻非线性正温度系数现象（PTC）．结果表明，高密度聚乙烯，碳纳米管复合材料的渗滤域值为3％（质量分数，以下同）左右；当MWNTs含量为8．5％时复合材料的PTC强度最大，且基本没有后NTC效应；经过16次的加热．冷却循环后复合材料有好的电阻率．温度重现性；对样品SEM分析表明MWNTs在复合材料中的分布均匀．

环糊精敏化光度法测定废水中痕量汞(Ⅱ)

利用汞（Ⅱ）在伊环糊精存在下与镉试剂1B的显色反应，提出了测量痕量汞的新方法。在pH10的硼砂缓冲溶液、0．01％Triton X-100和0．001mol／Lβ环-糊精（β-CD）的存在下，镉试剂1B汞-（Ⅱ）在波长495nm处有最大吸收，其吸光度与0～2μg/10mL范围内的Hg（Ⅱ）呈线性关系，表观摩尔吸光系数为6．75×10^5L·mol^-1·cm^-1。本法灵敏度高、选择性较好，可用于废水中痕量汞的测定。

诺氟沙星与牛血清白蛋白相互作用的拉曼光谱研究

用拉曼光谱技术研究了固态和水溶液中诺氟沙星和牛血清白蛋白的相互作用.通过对诺氟沙星和牛血清白蛋白的拉曼光谱比较,发现其作用产物的拉曼特征峰发生了较明显的变化,解释了可能的作用机理.

HDPE/CB-GP复合材料体系电性质的研究

当HDPE含量46％（质量分数，以下同）、其它添加剂（如抗氧剂、阻燃剂、交联剂和润滑剂等辅助填料）的含量11％，两种导电填料石墨（GP）和碳黑（CB）的总含量为43％时，研究结果表明石墨含量的变化对HDPE/CB-GP复合材料室温电阻率、阴C强度和后NTC强度有显著的影响．HDPE/CB-GP复合材料中GP的含量〈8．6％时，样品的室温电阻率〈30Ω·m，PTC强度〉7、后NTC强度〈1．3；电阻率．温度曲线经过17次冷热循环后重现性好，复合材料具有实际应用价值；GP在复合材料中为层片状结构。