超通过性固相萃取液相色谱-四级杆/质谱法测定植物源性饲料中敌瘟磷残留量

建立一个高效应用的超通过性复合固相萃取柱净化液相色谱-四级杆／质谱法测定植物源性饲料中敌瘟磷残留量的检测方法。用90．0％乙腈水（乙腈＋甲酸水）溶液提取试样，超通过性复合固相萃取柱净化，用乙腈水溶液定容，供液相色谱-四级杆／质谱仪（LC-MS／MS）测定和确证，外标法定量；液相流动相为乙腈水溶液；四级杆／质谱仪采用电喷雾离子源。试验结果表明：在植物源性饲料中添加0．01mg／kg敌瘟磷混合标准品时，敌瘟磷的回收率为88．4％-97．9％，相对标准偏差（RSD）为3．3％。10．6％，最低检出限为0．0lmg／kg。表明用液相色谱-四级杆／质谱法快速、灵敏及结果准确，可作为植物源性饲料中敌瘟磷残留量测定的定性定量方法。

3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸与邻菲罗啉衍生物构筑的配合物的合成及其晶体结构

在水热条件下,以3,4,5,6-四氟邻苯二甲酸(3,4,5,6-H2tfp)和邻菲罗啉衍生物苯并咪唑-(4,5,f)-并-(1,10)-邻菲罗啉(PTCP)或咪唑-[4,5-f]-1,10-邻菲罗啉(BIP)为配体,合成了两种新型的配合物[Pb(2,3,4,5-tfb)2(PTCP)2]·2H2O(1)和[Co(3,4,5,6-Htfp)2(BIP)2](2),利用X-射线单晶衍射和元素分析对其结构进行了表征.结构分析表明:配合物1和2都是零维单核结构单元,通过分子间氢键和π-π堆积作用形成三维超分子网络结构.