HPLC-QAMS法同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分的含量

目的:建立同时测定白芍配方颗粒中7种活性成分含量的高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)。方法:采用HPLC法,以芍药苷为内参,分别计算其与没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算白芍配方颗粒中上述6种成分的含量(计算值),同时采用外标法测定7种成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为230 nm(芍药苷、儿茶素、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷)、270 nm(没食子酸、没食子酸甲酯和五没食子酰葡萄糖),柱温为30℃,进样量为10μl。结果:芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷检测质量浓度的线性范围分别为40.01~720.20,12.03~216.50,0.17~3.06,0.66~16.59,26.43~475.70,4.02~72.41,1.99~35.82μg·ml^-1(r为0.9993~0.9998);平均加样回收率分别为98.5%,98.4%,98.4%,98.6%,98.4%,98.4%,98.5%(RSD为0.06%~0.21%,n=9)。芍药苷、没食子酸、没食子酸甲酯、儿茶素、芍药内酯苷、五没食子酰葡萄糖和苯甲酰芍药苷的RCF分别为1.000,1.589,1.950,1.316,0.609,0.833,0.835,其计算值和实测值之间差异无统计学意义。结论:该方法简单、有效、结果准确、节约成本,可用于白芍配方颗粒中上述7种活性成分的同时测定。

不同炮制工艺独活中4种香豆素类成分的定量分析

目的:考察不同炮制工艺对独活中4种香豆素类成分含量的影响。方法:以不同烘制温度(30,40,50,70,100℃)和烘制时间(2,4,6,8,10 h)制备独活饮片。采用HPLC法同时测定二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山芹醇当归酸酯的含量。色谱柱为Agilent Extend C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水(梯度洗脱),流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:330nm,柱温:25℃。结果:二氢欧山芹醇、蛇床子素、异欧前胡素和二氢欧山醇当归酸酯分别在1.27~11.43μg·ml^-1、33.09~297.79μg·ml^-1、1.00~8.96μg·ml^-1和9.02~81.16μg·ml^-1范围内线性关系良好,r≥0.9996;平均回收率为98.4%~100.4%,RSD为0.90%~1.72%(n=6);烘制温度为70℃,烘制时间6 h,各成分含量均较高。结论:不同炮制工艺对独活中香豆素类成分含量影响较大。