功能高分子纳米材料的制备及其催化性能

将两种具有不同结构的共轭高分子聚糠醇-苯酚(PFP-0)及聚对苯撑(PPP-0)分别在一定条件下热活化处理后,成功地用作为染料废水处理催化剂PFP及PPP;利用DTA-TG、TEM、FT-IR、UV-Vis等技术对样品进行了表征.结果表明,PFP及PPP在自然光照射及空气氧存在的温和条件下,很短时间内就能使染料亚甲基蓝(MB)几乎完全脱色降解和大部分矿化;材料共轭结构对其稳定性能有较大的影响;横向比较分析发现,极性基团的存在,对材料的催化性能有重要影响.

功能高分子PSB纳米材料的制备及其催化性能

将共轭高分子聚西弗碱PSB,经适当条件热活化处理后成功地用作染料废水处理催化剂。利用DTA-TG、TEM、FT-IR、UV-Vis、COD等测试技术对样品结构及催化性能进行了表征。结果表明,所得材料在自然光照射及空气氧存在的温和条件下,几分钟内就能使染料亚甲基蓝(MB)几乎完全脱色降解,矿化度达到65.7%,而且所得材料具有很高的稳定性,可被重复使用9次以上。材料共轭性主链结构和C N、C O等极性基团的存在,是其表现优良催化性能的主要影响因素。

共轭高分子改性TiO2在自然光下催化降解亚甲基蓝水溶液

采用原位分步法制备了TiO2/共轭高分子(CPFA)纳米复合催化剂。以亚甲基蓝(MB)为目标污染物研究了该催化剂的催化性能,并探讨了热处理温度、复合微粒中TiO2含量等因素对催化活性的影响。结果表明,CPFA的掺杂极大地提高了TiO2的催化活性。在自然光条件下,2 min即可将MB完全脱色并降解。当热处理温度为460℃、TiO2的质量分数为42.48%时,复合催化剂对MB的降解效果最好,且重复利用3次后对MB的脱色率依然可达90%以上。TEM观察表明,原位分步法在合成该类纳米复合材料方面是成功的;所合成的复合微粒的平均粒径为26 nm,且在无水乙醇中分布均匀。XRD分析表明,复合催化剂中的TiO2呈混合晶型,其中金红石晶型的含量约为79%。

Fe^3＋掺杂TiO2光催化纤维材料的制备及表征

以棉花纤维为模板制备了一系列Fe3+掺杂的、具有中空纤维结构的TiO2光催化材料(Fe3+/TiO2),利用热重分析(TG)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、zeta电位、红外光谱(IR)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等技术对其形貌、晶体结构及表面结构、光吸收特性等进行了表征.以亚甲基蓝(MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了不同Fe3+掺杂量的样品在太阳光下的光催化性能.结果表明,用模板法制备的Fe3+/TiO2中空纤维结构材料表面存在大量纳米微粒(平均尺寸约12nm);Fe3+可能均匀分散于锐钛矿结构的TiO2中,部分取代Ti4+的晶格位置,既拓宽了TiO2的光谱响应范围,又形成了TiO2晶体结构的缺陷,使其表面带负电荷.在太阳光条件下,该纤维结构材料较纯TiO2对MB溶液具有更好的光催化脱色降解效果,且Fe3+的掺入量显著影响该纤维材料的催化性能;当Fe3+掺杂量为0.15%(w),在500℃焙烧2h所得中空纤维材料的催化性能最好,2h即可使MB溶液的脱色降解率达93%;重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除.因此,以该模板合成法,通过Fe3+的掺杂有望使TiO2成为一种低或无能耗、高活性的绿色环保型催化材料.

磁性TiO_2/CoFe_2O_4纳米复合光催化材料的制备

以磁性CoFe2O4为核,采用改进的溶胶-凝胶法,制备了磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料。利用VSM(振动样品磁强计)技术对其磁性能进行了研究,结果表明:由该法所得的TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的饱和磁化强度虽稍弱于纯CoFe2O4纳米材料,但其矫顽力则优于CoFe2O4。TEM、XRD、UV-Vis等的结果表明,该纳米复合材料中的TiO2为锐钛矿结构;与TiO2相比,纳米复合材料对光的吸收拓展到了整个紫外-可见区,且吸收强度大大增强。对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料在紫外光下,6h可以使亚甲基蓝染料溶液的脱色率达95%,且重复使用3次时染料溶液的脱色率仍能保持在90%,明显优于纯TiO2。

界面聚合法制备PANI／TiO2纳米复合纤维材料

采用界面自组装聚合的方法,成功地制备出PANI/TiO2纳米复合纤维材料,采用TEM,FTIR,XRD及TG等技术对其形貌、结构及热稳定性能进行了表征,并考察了苯胺单体浓度、TiO2的活化与否对复合材料形貌的影响.结果表明,TiO2的活化处理是影响该复合材料形貌的主要因素,活化处理后的TiO2能进入PANI纳米纤维的内部,且分散得更加均匀;PANI/TiO2纳米复合纤维的直径随着苯胺单体浓度的增加而增加.同时,TiO2的加入改善了PANI的耐热性能.采用该法合成的纳米复合材料具有合成条件温和、易于控制、纯化简单、省去了使用模板/消除模板的过程及能够一步得到大量产品等许多优点.

Fe_2O_3/聚糠醛纳米复合材料的制备及光催化性能

以Fe(NO3)3·9H2O和糠醛(FD)为原料,通过聚合-热转化两步法制备了Fe2O3/聚糠醛(PFD)纳米复合材料,用TEM、XRD、XPS和UV-Vis等技术对其尺寸、结构及吸光特性等进行了表征。在自然光、室温条件下,以亚甲基蓝(MB)溶液的催化脱色降解为模型反应,考察了其光催化性能以及热转化温度对催化性能的影响。结果表明,利用该法可以得到纳米级的、相间以强相互相用结合的有机-无机复合材料Fe2O3/PFD,该纳米材料对紫外-可见区的全程光波有强的吸收;热转化条件对复合材料的结构、催化性能等有很大影响,在300℃下处理35min所得的纳米复合材料在自然光条件下具有最佳的催化性能,25min即可使MB溶液完全脱色,并且重复使用3次仍可使MB溶液的脱色率保持在75.0%以上。而在相同条件下,纳米Fe2O3仅能使MB的脱色率达到5.8%。

微波辐射下利用天然废弃材料制备高吸水性树脂

利用天然废弃物野山杏肉为原料,采用微波辐射技术,以过硫酸铵为引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂合成了一种野山杏肉接枝聚合丙烯酸/丙烯酰胺(AA/AM)的高吸水性树脂。并采用单因素实验与正交实验相结合的实验方法对其合成工艺进行了研究。合成了吸水倍率为802g/g,吸生理盐水倍率为75g/g的高吸水性树脂,并应用红外、扫描电镜、热重分析对其结构进行了表证。

辉光放电等离子体引发聚合制备聚丙烯酸/凹凸棒超强吸水材料及性能研究

以丙烯酸(AA)和凹凸棒土(ATP)为原料,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用辉光放电等离子体引发聚合法在水溶液中一步制得了聚丙烯酸/凹凸棒(PAA/ATP)高吸水性复合材料.考察了放电电压、交联剂用量、单体浓度及凹凸棒土含量对树脂吸水率的影响,并用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)和热重分析(TGA)表征了复合材料的结构、形态和性能.结果表明,在最佳条件下,复合材料性能良好,吸水率达1 281 g.g-1,对Cu2+的吸附量达到98.93 mg.g-1.

分子印迹固相萃取-化学发光法测定蔬菜中的马来酰肼

马来酰肼对高良姜素-高锰酸钾-多聚磷酸体系的化学发光具有增敏作用,据此结合分子印迹固相萃取技术建立测定蔬菜中马来酰肼含量的流动注射-化学发光分析方法。以马来酰肼为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,偶氮二异丁腈为引发剂,用热聚合法合成了马来酰肼分子印迹聚合物,并以此分子印迹聚合物作为固相萃取填料制成固相萃取柱,对样品进行固相萃取后进行发光检测。在最优条件下,相对化学发光强度与马来酰肼的质量浓度在5.0×10-5～3.0×10-2mg/mL范围内呈良好的线性关系,检出限2.6×10-5mg/mL(3σ),相对标准偏差2.7%(1.0×10-3mg/mL马来酰肼,n=10)。将该法应用于马铃薯、洋葱及大蒜中马来酰肼含量的测定,加标回收率在95.2%～111.7%之间,相对标准偏差分别为1.8%、2.4%和2.1%。

聚苯胺/CoFe2O4纳米复合材料的电磁性能研究

采用原位聚合法制备了具有电磁功能的聚苯胺/CoFe2O4纳米复合材料,利用TEM、XRDI、R、VSM等技术对其形貌、结构及其电磁性能进行了研究。结果表明：尺寸为25 nm左右的CoFe2O4磁性微粒被聚苯胺完全包覆,导电聚苯胺（PANI）与CoFe2O4之间存在化学键合作用;复合材料同时具有优良的电性能和磁性能,其电导率随CoFe2O4含量的增加而降低,饱和磁化强度却随之增加,而矫顽力则在101-131Oe范围内变化,且均高于纯CoFe2O4的矫顽力。

TiO_2纳米纤维结构材料的模板辅助-溶剂热法制备

借助一种新型的棉花模板辅助溶剂热法制备出Ti O2纳米多孔纤维结构材料,利用热重（TG）、X线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、比表面积测试（BET）和紫外-可见光谱（UV-vis）等对其进行表征.同时通过亚甲基蓝的脱色降解考察溶剂热反应时间（2.5-12 h）和温度（160-200℃）对Ti O2纳米纤维材料的光催化活性的影响.结果表明：利用模板辅助的溶剂热法可以制备出纤维形貌Ti O2纳米结构材料;在所研究的溶剂热反应时间、温度范围内,反应时间对材料光催化性能的影响较为显著,其可以使样品的光催化活性提高近20%,反应温度的影响较小,使样品的光催化活性提高不足10%.由光催化性能的结果可以得出最佳的溶剂条件：反应温度为180℃、反应时间为10 h.该法具有工艺简单、生产成本低、绿色环保等优点.

PBMA/GMA-SiO_2纳米复合材料的制备及表征

以三硫代二[4-(甲氧羰基)苄基]碳酸酯为链转移剂(CTA),甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法修饰甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)功能化的纳米SiO2,制备了聚甲基丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯-SiO2(PBMA/GMA-SiO2)有机/无机杂化纳米复合材料,并用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)、热重(TG)和透射电镜(TEM)对其结构和性能进行了表征与测试.结果表明,修饰后SiO2均匀地分散在PBMA/GMA-SiO2中,此杂化材料的热稳定性能良好.

CPF/ZnO纳米复合催化材料的制备

通过原位聚合-热转化两步法,利用ZnO纳米微粒和糠醇(F)制备出了具有大共轭结构的高分子(CPF)和ZnO的纳米复合催化材料(CPF/ZnO);用TG-DTA、TEM、XRD、XPS、IR和UV-Vis等技术对其热稳定性、形貌、尺寸、结构及吸光特性等进行了表征,以亚甲基蓝(MB)溶液的催化降解研究了该材料在自然光条件下的催化性能。结果表明,由该方法可以得到平均尺寸约为50 nm的CPF/ZnO纳米复合催化材料;其中的CPF为具有极性基团和大共轭结构的高分子;ZnO与CPF化学键合在一起;CPF的引入将ZnO的光谱响应拓展到了整个紫外-可见区,从而极大地改善了ZnO在自然光条件下的催化性能。如在460℃下处理40 min所得的纳米复合材料,在自然光条件下,10 min即可使MB溶液完全脱色,而在相同条件下,纯纳米ZnO仅能使MB的脱色率为10%左右;该催化材料重复使用3次仍可使MB溶液的脱色率保持在80%以上。

NiFe_2O_4磁性纳米材料的溶剂热法一步合成

以Fe(NO_3)_3·9H_2O和Ni(NO_3)_2·6H_2O为原料,在未添加任何碱性沉淀剂和高温晶化处理的条件下,通过对实验条件(包括溶剂、溶剂热温度和时间)的优化,利用溶剂热法一步制备了具有良好结晶性和超顺磁性的NiFe_2O_4磁性纳米材料。结果表明:用H_2O和EtOH-H_2O做溶剂都不利于NiFe_2O_4的生成;用EtOH做溶剂,为了获得纯度较高的NiFe_2O_4磁性纳米材料,要保证适当的溶剂热温度和时间;所得材料的磁性能与材料中磁性组分NiFe_2O_4的含量和其结晶程度有关。该制备方法最突出的优点是简单、快速、成本低、从源头消除了污染,且所得的材料磁性能优良。

板栗壳生物炭高性能对称性超级电容器电极材料的制备及性能

以板栗壳为碳源(CC),经700℃炭化(CC700)后采用ZnCl_(2)活化,成功制备了高性能的超级电容器电极材料(CC700-Zn)。对电极材料的形貌和性能进行测试,发现CC700-Zn具有3D孔道网络结构,比表面积达813.9m^(2)/g,这种具有高比表面积的孔道结构为电子传输提供了通道。三电极体系中,1A/g时比电容可达506F/g,经过10000圈的循环之后其比电容仍能保持初始值的91%;二电极体系中,用CC700-Zn组装的对称性电容器在1A/g下的比电容为118F/g,CV的扫描速率可增大至220mV/s,电势窗宽0~6V。功率密度为900W/kg时,能量密度为53.1W·h/kg,当功率密度增加至27000W/kg时,能量密度仍可保持27W·h/kg。表明用板栗壳作为碳源制备对称性超级电容器电极材料是可行的。

环境友好型叔氟超长余辉涂料的研究

制备了一种以水性叔氟乳液为基料、长余辉蓄能材料为填料的水性叔氟超长余辉涂料,给出了该涂料的基本技术指标和配方。通过测试可知,这种涂料具有优异的耐候性、耐久性、耐化学药品性、绝缘性、不粘性和环境友好性。

Cu(DMBC)_2(H_2O)_2(DMBC:3,5-二甲基苯氧基乙酸)配合物层状超分子的水热合成、结构及生物活性

用聚乙二醇400为相转移催化剂,由3,5-二甲基苯酚和氯乙酸合成了3,5-二甲基苯氧基乙酸(DMBC),用水热法将它与氯化铜合成了配合物Cu(DMBC)2(H2O)2,通过元素分析、红外光谱对其进行了表征;采用X射线单晶衍射法测定了其晶体和分子结构。其晶体属单斜晶系,P21/c空间群。晶胞参数:a=1.526(2)nm,b=0.7092(11)nm,c=1.0942(17)nm,β=104.567(15)°,V=1.146(3)nm3,Z=2,F(000)=478。在分子中,Cu(Ⅱ)分别与2个配体的羧基氧原子和2个水分子配位,中心离子构成稍微变形的平面四边形配位构型。分之间通过氢键和π-π相互作用自组装成稳定的二维层状超分子。利用Gauss03程序,在B3LYP/6-31G水平上对标题化合物进行了量化计算,给出了配合物分子中各原子的净电荷布居,计算结果与测定结果吻合。测试了该配合物对油菜籽发芽生长促进活性和抑菌作用。

RAFT聚合制备PBMA/AA-SiO_2杂化纳米材料

以三硫代二[4-(甲氧羰基)苄基]碳酸酯为链转移剂(CTA),甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体,通过可逆加成-断裂链转移自由基聚合(RAFT)法修饰丙烯酸(AA)功能化的纳米二氧化硅(SiO2),制备了PBMA/AA-SiO2有机/无机杂化纳米材料。并通过FT-IR、GPC、TGA、TEM表征和分析了杂化材料的结构、分子量、SiO2纳米粒子在基体中的分散性以及杂化材料的热稳定性。结果表明,PBMA/AA-SiO2杂化微球粒径约为22 nm,分布均匀;TGA分析表明此杂化材料的热稳定性良好,PBMA接枝率为19%。

苯基表面改性MSU-x型介孔分子筛的合成与表征

在中性条件下以脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C15H31O(CH2CH2O)9H(A(EO)9)为模板剂,用苯基三甲氧基硅烷(PTMS)与正硅酸乙酯(TEOS)共水解缩聚合成了苯基官能化的MSU-x介孔分子筛(Ph-MSU-x).用红外光谱(FT-IR)、小角X射线衍射(SAXRD)、扫描电镜(SEM)、热重分析(TGA)和氮气吸附-脱附等分析手段对样品进行了表征.结果表明,苯基已成功键合至介孔孔道表面,并保持了MSU-x介孔分子筛三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,且改性后的Ph-MSU-x具有较强的疏水性、较高的热稳定性以及较大的比表面积、孔容和较窄的孔径分布.