不同牧场生牛乳中碘质量分数的差异及原因分析

对22个不同地区牧场生牛乳中的碘质量分数进行测定,并进行差异性分析,通过对牧场饲料、水、含碘药浴液的对比,研究影响生牛乳中碘质量分数的因素。结果表明,不同地区牧场生牛乳的碘质量分数在(7.9~74.1)μg/100g之间,具有明显差异性,含碘药浴液对生牛乳中的碘没有显著影响,饲料是影响碘质量分数的主要因素,其中,泌乳料和压片玉米对生牛乳中碘的贡献度最大。

超高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳中6种兽药残留

目的:建立高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定牛奶样品中6种兽药残留(硝碘酚腈、碘醚柳胺、氯氰碘柳胺、托曲珠利、三氯苯达唑、水杨酸钠)的检测方法。方法:样品经过乙腈溶液提取,以MAX固相萃取柱净化,采用Waters X Bridge BEH C_(18)色谱柱分离,流动相以乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,并使用电喷雾离子源,正负离子切换扫描模式进行检测,外标法定量。结果:6种兽药在0~10 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.995。6种兽药方法的检出限为0.06~0.18μg/kg,方法的定量限为0.5~2.0μg/kg。在添加量为0.5~8.0μg/kg的加标回收实验下,6种兽药加标回收率为67.1%~105.5%,相对标准偏差均小于10%。结论:该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛奶样品中的兽药残留测定。

不同乳制品中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白的测定

建立高效液相色谱-串联质谱法测定牛乳和婴幼儿配方乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量的方法。样品中加入超纯水溶解,经过二硫苏糖醇和碘代乙酰胺溶液反应打开二硫键并保护巯基后,加入胰蛋白酶溶液进行酶解,反应结束后用乙腈水溶液定容,离心,移取上清液待测,外标法定量。结果表明:α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白标准曲线在0~100μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.995;α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白在生乳中的平均加标回收率为93.5%~117.1%,相对标准偏差为1.4%~6.7%。该方法前处理操作简便,分析速度快,灵敏度高,可用于牛乳和乳粉中α-乳白蛋白、β-乳球蛋白和乳铁蛋白含量测定。

QuEChERS-分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定牛乳中喹氧灵残留

建立气相色谱-质谱联用技术测定牛乳中喹氧灵残留量的检测方法。以乙腈作为提取剂,借助分散固相萃取(填料为C18和N-丙基乙二胺)作为净化手段,经Agilent HP-5MS色谱柱分离,通过基质匹配外标法校正定量。结果表明:目标物在0.00~1.00μg/mL范围内线性关系良好,R2>0.998 7,样品基质在3个添加水平(5、10、20μg/kg)下的回收率为83.2%~100.8%,相对标准偏差为2.1%~4.3%,定量限为5μg/kg;该方法步骤简单、可靠、稳定,可以推广应用于牛乳中喹氧灵含量的测定;采用该方法对75个奶户牛乳中喹氧灵含量进行测定,结果均小于国家限量值。

高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽

建立一种高效液相色谱法检测婴幼儿配方乳粉中酪蛋白磷酸肽(casein phosphopeptides,CPP)含量的方法。对3 种样品前处理方法及2 种上机条件进行优化,确定最优条件。结果表明:最优前处理条件为用盐酸(1 mol/L)调节乳粉样品溶液pH 4.6后用水转移至50 mL容量瓶中,用滤纸过滤后作为待测液;上机检测时用0.05%三氟乙酸-0.05%乙腈作为流动相体系进行梯度洗脱;样品加标回收率为94.50%~95.45%,线性良好(R2=0.999 8),方法检出限为2.0 mg/100 g。该方法样品前处理简单、稳定性和可靠性好,检测结果满足线性、精密度、准确度及检出限要求,可用于婴幼儿配方乳粉中CPP含量的测定。

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的建立高效液相色谱法检测奶粉中玉米黄质含量的分析方法。方法奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷:丙酮(9:1, V:V)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷:乙酸乙酯(65:35, V:V)复溶后,用Si 60 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量。结果玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0.0~4.0μg/mL范围内呈良好线性关系(r^(2)=0.99982)。在添加玉米黄质含量为63.3、126.7、316.7μg/100g时,加标回收率在95.8%~96.7%之间,相对标准偏差在1.1%~3.9%之间,检出限为20μg/100 g,定量限为50μg/100 g。结论该方法可以检测奶粉中玉米黄质的含量,与其他前处理方法相比较简单,且具有较高的准确度、稳定性和灵敏度,对之后的检测应用具有重大意义。