杂质对氯苯胺在对位酯生产中的控制研究

对位酯[对-(β-羟乙基砜硫酸酯)苯胺]是活性染料最重要的中间体之一,以乙酰苯胺为原料合成工艺中应严格控制对位酯成品中对氯苯氨含量。对乙酰苯胺法合成对位酯工艺中磺化工段进行了优化实验研究,探讨了氯磺酸质量、氯化亚砜与氯磺酸配比对成品对位酯中对氯苯胺的影响。实验结果表明,对位酯磺化工序使用高三氧化氯磺酸(SO3含量>68.7%)、氯化亚砜与氯磺酸质量为0.25∶1时,能够有效减少对位酯中对氯苯胺含量。

定量检测氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫含量的方法研究

针对在测定氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫总含量中测定准确性较差及时间较长的情况,对等吸光点双波长分光光度法进行了研究。实验结果表明,等吸光点双波长分光光度法测定氯化亚砜中一氯化硫和二氯化硫总含量总检出率为98%~100%,方法简单,测定快捷,结果准确,适于氯化亚砜产品的质量控制和检测。