碳一化工路线制备乙二醇研究进展

本文简要探析了以合成气为原料的乙二醇加工合成过程,通过几种专业方法了解乙二醇的研究进展。

4-溴-1,2-亚甲二氧基苯的合成

本文以邻苯二酚为原料,经亚甲基化,溴化两步反应合成4-溴-1,2-亚甲二氧基苯,以邻苯二酚计总收率78.3%。本实验方法操作简单,具有一定工业应用前景。

1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的合成

以对氯硝基苯与对苯二酚为原料经缩合反应,合成得到1,4-双(4-硝基苯氧基)苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将1,4-双(4-硝基苯氧基)苯还原得到1,4-双(4-氨基苯氧基)苯。1,4-双(4-氨基苯氧基)苯的总收率收率为85.6%,纯度为99.8%,APHA值小于100。

双管板换热器管板厚度计算

结合现有计算方法,利用SW6计算软件对现有双管板换热器管板厚度的设计进行了计算。

2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的合成

以双酚A、对氯硝基苯为原料,经亲核取代反应得到2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP),再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,将2,2'-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]丙烷还原得到2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP)。该工艺过程简单,2,2'-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷的总收率为93%,纯度为99.7%,APHA值小于150。

亚甲基二磺酸的合成工艺研究

以价廉易得的亚甲基二磺酸钠为起始原料,在甲醇溶剂中,以氯化亚砜为催化剂进行酯化反应。所得酯化产物经除杂、水解、浓缩、除水等操作获得高品质的亚甲基二磺酸。本文重点对此工艺的可行性及影响酯化反应的因素:温度、滴加速度和反应时间进行了考察,通过改变反应条件,确定最佳反应温度为0～40℃,滴加时间为4h,最佳反应时间为1h,酯化收率为94%,总收率为93.5%。

4,4’-双(三氟甲基)-2,2’-二氨基联苯的合成

以4-溴-2-硝基三氟甲基苯、铜粉为原料经Ullmann反应,得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯,钯碳催化还原合成得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯,再以5%Pd/C为催化剂,H2为还原剂,在乙醇中将4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二硝基联苯还原得到4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯。4,4’-双(三氟甲基)-2.2’-二氨基联苯的总收率为81.3%,纯度为99.5%,APHA值小于100。

对甲苯磺酸铁合成方法的研究

利用对甲苯磺酸(PTS)与氢氧化铁(Fe(OH)3)合成了对甲苯磺酸铁(DBF),并讨论了实验中物料配比、反应温度及反应时间对目标产物质量的影响。确定反应的最佳条件为:投加PTS与氢氧化铁物质的量比为1.1∶1;反应温度为80℃;反应时间为3h。在此反应条件下,目标产物DBF中PST-与Fe3+的物质的量比为8.70∶1,收率90.9%。

3,3',4,4'-二苯醚二酐的合成工艺研究

以N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料,二甲基亚砜为溶剂,亚硝酸钾为催化剂进行偶联反应,所得偶联产物经水解、酸析、无水化合成3,3',4,4'二苯醚二酐。对影响偶联反应的因素反应温度和反应时间进行了考察,通过优化反应条件,确定了最佳反应温度为165℃,最佳反应时间为11h,偶联产物的质量收率最高为43%。