微反应器连续合成氨基乙酸工艺研究

目前国内氨基乙酸生产大多采用的生产工艺是釜式间歇法,但该工艺存在生产效率低、产品质量低、氨气易泄露和各工段人工使用较多等问题。而微反应器采用连续流动反应,能够精准控制反应的温度和时间,具有极高的换热效率,能够有效规避釜式反应的缺点。本研究选用LT型微通道反应器作为反应容器,以质量分数为81.50%的3.00 kg氯乙酸水溶液、质量分数为25.00%的1.15 kg乌洛托品水溶液和0.70 kg补水量为原料,通过控制变量实验方法测得在温度为70±2℃、压力为0.8 MPa、pH为6.0±0.2、氯乙酸流量为48 mL·min^(-1)的条件下进行反应可高效合成氨基乙酸,收率为90.20%。结果表明:利用微反应器连续化生产氨基乙酸能提高生产的自动化程度、提高反应效率,同时节省人力。

甘氨酸颗粒度提升工艺研究

颗粒度是决定甘氨酸产品品质的一项重要指标。为了达到在大生产中提高甘氨酸颗粒度的目的,从实际生产的角度系统研究了甘氨酸萃取时的搅拌转速、甲醇流量、降温水水温以及添加造粒试剂等条件对甘氨酸结晶颗粒度的影响。在现有生产工艺的基础上,通过控制变量的方法,逐个确定每项参数的最佳控制条件,最后得到最佳的结晶造粒条件为搅拌转速65 r/min、甲醇流量前期70 mL/min、后期130 mL/min、降温水温度20℃、试剂添加量2 mL/锅,达到了提高甘氨酸产品颗粒度的目的。

离子色谱法测定甘氨酸含量

基于甘氨酸的基本物化性质,以及滴定法检测甘氨酸含量的缺点,为规避滴定法检测的弊端,简化检测步骤,提高检测效率,采用离子色谱法对甘氨酸含量进行测定。采用单点校正的方法,将离子色谱法与滴定法检测同一样品的数据进行对比,以此得出实验结果。选用Shodex IC YS-50阳离子色谱柱,淋洗液浓度为3.5 mol/L的甲基磺酸超纯水溶液,流速为0.8 mL/min,检测器为非抑制电导检测器。实验结果表明,离子色谱法准确度高、重复性好、操作简单便捷。