光果甘草中光甘草定的微波辅助提取研究

目的研究新疆光果甘草Glycyrrhiza glabraL.根中光甘草定(Glabridin,GB)的检测条件和提取工艺。方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)对光甘草定和光果甘草根提取物进行分析测定,考察提取溶剂、提取方法及提取工艺条件对光甘草定得率的影响。结果 微波提取法适用于光甘草定的提取,在提取溶剂为70%乙醇水溶液,料液比为1∶15(g/ml),温度为65℃,单次提取40 min的条件下,光甘草定得率为0.256%。结论 由RP-HPLC定量分析光甘草定含量。微波法提取光果甘草中光甘草定工艺简单、易操作,比传统的超声提取法和热回流提取法节约时间、效率高。

响应面法优化棉籽粕复合氨基酸螯合铁制备工艺

采用响应面法优化棉籽粕复合氨基酸与氯化亚铁进行螯合反应的条件,制备复合氨基酸铁螯合物。以pH、复合氨基酸与氯化亚铁质量比、螯合温度为自变量,氨基酸铁螯合率为响应值,利用二次正交旋转组合实验和响应面分析法对制备条件进行优化。结果表明,最佳反应条件为:pH4.30、温度40℃、复合氨基酸∶氯化亚铁质量比3.3∶1(g∶g),在此条件下螯合率为73.76%,与模型的预测值74.06%接近。

NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附的动力学和热力学研究

本文通过静态吸附实验,研究了NKA大孔吸附树脂吸附甘草酸三铵盐过程的吸附动力学和吸附热力学特征,以期为甘草酸大孔吸附树脂分离提纯提供理论支持。实验采用紫外可见分光光度法测定了吸附动力学曲线和不同温度时的吸附等温线,用拟二级动力学方程很好地描述了吸附动力学过程,使用Langmuir方程较好地拟合了等温吸附热力学过程。实验结果显示:NKA大孔吸附树脂对甘草酸三铵盐吸附焓变ΔH吸附和熵变ΔS吸附为正值,自由能变ΔG为负值,吸附活化能为Ea=36.01kJ/mol;该吸附过程是自发的吸热过程,属于物理吸附范畴。

疏水性离子液体萃取光甘草定

选择了疏水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])和亲水性的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([C4mim][BF4])作萃取剂,对光甘草定提取液进行了萃取,并对离子液体的再生进行了研究。结果表明,亲水性的离子液体和光甘草定提取液无法分层,而疏水性的离子液体分层清晰,并得疏水性离子液体[C4mim][PF6]萃取光甘草定最佳萃取工艺条件为:相体积比为1∶2.5(V/V),pH值为7,萃取温度为45℃,萃取时间为30 min,此时光甘草定的萃取率达85.49%。离子液体再生选用2 mol.L-1氢氧化钠和无水乙醇混合液做反萃剂,可得光甘草定的回收率大于90%,离子液体循环使用5次,萃取率未见明显下降。

四氯化硅液相鼓泡法制备纳米白炭黑工艺研究

以多晶硅副产物四氯化硅为原料,氨水为中和剂,十二烷基苯磺酸钠为改性剂,在水-醇-氨体系中利用液相鼓泡法制备纳米白炭黑,并采用IR、XRD、SEM、TEM对纳米白炭黑晶体结构、形貌、分散性及粒径进行表征。研究了醇水比、氨水用量、分散剂种类及用量、双氧水加入量等因素对纳米白炭黑分散性及粒径的影响。纳米白炭黑最佳制备工艺条件:体系总体积为70 mL,V(水)∶V(醇)∶V(氨)=38∶15∶12,六偏磷酸钠加入量为1.5%(质量分数),双氧水用量为5 mL。IR、XRD表征结果表明产品为无定形二氧化硅;SEM、TEM表征结果表明纳米白炭黑粒径约100 nm且分散较好。

SiCl_4制备正硅酸乙酯的工艺研究

为寻找一条工序简单、耗价低、易于工业放大路线,实现多晶硅副产物四氯化硅(SiCl4)废物资源化制备正硅酸乙酯(TEOS),本文以多晶硅副产物SiCl4和无水乙醇为原料制备TEOS,在半连续化生产工艺的基础上研究了SiCl4与乙醇的摩尔比、反应温度、反应时间等因素对TEOS产率及纯度的影响。正交实验优化结果表明:15℃下,以恒定速率滴加14.21 g无水乙醇于15 g四氯化硅中,反应35 min,补加8.12 g无水乙醇;55℃下恒温40 min,经减压蒸馏,除去低沸点的乙醇和氯化氢,TEOS产率达到86.61%。对正交实验优水平下制得的产物进行红外光谱(IR)和气相色谱(GC)分析,结果表明:产物中TEOS结构正确,其纯度大于99.0%,达到市售分析纯纯度。

理囊散中不同提取物的促孕活性研究

试验比较了中药复方理囊散挥发油提取物、乙醇提取物、水提取物对21日龄雌性昆明种小鼠子宫系数和卵巢卵泡发育的影响。结果显示,理囊散乙醇提取物组、挥发油提取物组小鼠的子宫系数及大型卵泡的百分比与空白组小鼠相比差异显著(P<0.05),理囊散水提取物组与空白组相比差异不显著(P>0.05)。表明乙醇提取物是中药复方理囊散中起主要作用的成分,挥发油提取物次之。

沉淀聚合法制备粒径窄分布的聚醋酸乙烯酯微球

聚乙烯醇(PVA)微球作为新型固相合成的载体材料,由于其具有优异的性能而广受关注。本实验从醋酸乙烯酯(VAc)单体出发,采用沉淀聚合法制备粒径窄分布的聚醋酸乙烯酯(PVAc)微球,考察聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、不同的引发体系、不同的溶剂条件(不同的醇/水体积比)、聚合温度以及交联剂三烯丙基异氰脲酸酯(TA-IC)用量对PVAc微球粒径分布和产率的影响。结果表明:在低温的光引发和加入稳定剂的甲醇/水体系中,随着醇/水体积比和聚合温度的升高,微球的粒径分布变宽,产率先增加后减小;随着单体/TAIC体积比的增加,微球的粒径分布先变窄后变宽,产率降低。在实验最优的条件下通过沉淀聚合法制备粒径窄分布、尺寸较均一的PVAc微球,其产率达到了45.4%。

新型中性载体水杨酸根离子选择性电极的研究

由于水杨酸在医药及化妆品等方面广泛应用,其使用过量又会造成极大危害,因此,设计一种性能优异的水杨酸根离子选择性电极具有重要的意义。本文研制了一种以水杨醛缩1,3-丙二胺合铜(Ⅱ)([Cu(Ⅱ)-Schiff])为中性载体的PVC膜阴离子选择性电极,采用电化学方法对其性能进行表征,选用紫外光谱研究了该电极对Sal-的响应机理,并将电极初步应用于实际样品分析。结果表明:此电极对Sal^-具有较好的电位响应,其在pH=5.0的磷酸盐缓冲体系中性能最佳,响应范围为1.0×10^(-1)~1.0×10^(-6)mol/L,检测下限为2.3×10^(-7)mol/L,斜率为-59.6 mV/dec,响应时间为t_(9596)为17 s,电极具有至少2个月的使用寿命,该电极用于阿司匹林及复方阿司匹林药片中水杨酸的测定是可行的。因此,本实验设计的离子选择性电极在测定药片里水杨酸含量方面具有一定的应用前景。