乙酸乙酯萃取—等离子体发射光谱法测定矿石中的金

采用乙酸乙酯萃取富集,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了矿石中的金。该方法检出限可达到0.006 g/t,加入标准物质回收率为97.0%～104.3%。对国家标准样品的测定,结果令人满意。该方法简单快捷,测定结果与其他方法相吻合。

纯硒中杂质元素的ICP-AES测定

电感耦合等离子体-原子发射光谱同时测定纯硒中的碲、铅、铋、锑、铜、铁、镍、镁、铝、锡、砷和硼12种元素的含量,优化出各元素的分析波长和分析条件;用基体匹配补偿基体效应,方法简单,快速可靠,样品回收率为94%—107%。

ICP-AES测定ATO(Sb掺杂SnO_2)中的Pb,Cd,Cr的含量

通过试验确定了ATO粉的最佳溶样条件及其Pb,Cd,Cr的含量测定的最佳测定条件。

5-(对硝基苯基偶氮)-8-氨基喹啉的合成及其与钯显色反应的研究

合成了新试剂５－（对硝基苯基偶氮）－８－氨基喹啉（ｐ－ＮＰＡＱ），并作了元素分析、红外光谱和薄板层析等鉴定。详细研究了新试剂在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下与钯的显色行为。ｐ－ＮＰＡＱ与钯形成１∶１的红色络合物。络合物的最大吸收峰位于６４０ｎｍ处，相应的表观摩尔吸光系数ε６４０＝７０×１０４。钯量在０～１９μｇ／２５ｍｌ内服从比尔定律。方法简便、快速，可直接用于钯催化剂中微量钯的测定。

印刷线路板中金的检测

研究了采用酸溶解—铅试金富集—原子吸收光谱法测定整块印刷线路板中金的方法,并与传统的酸溶解—原子吸收光谱法和铅试金富集—原子吸收光谱法进行了比较。将整块印刷线路板用王水加热溶解后定容,再分取适量试液进行铅试金富集,所得的金银合粒用酸溶解后,直接采用原子吸收光谱法测定其中的金。该方法应用于实际样品分析,测定值与铅试金富集—原子吸收光谱法的测定值相符,测定结果的相对标准偏差为0.56%~0.72%（n=5）。该方法能够满足整块印刷线路板中金的检测要求,测定方法快速、准确。

顶空气相色谱法测定高聚物中的残留物

本文采用固上顶空－气相色谱法分析了三种高聚物中的微量残留单体和低聚物。从分析结果可看出，三种高聚物中都有一定数量的残留单体，其中，不合格聚乙烯中存在大量的低聚物。说明单体在聚合过程中反应过早终止，可能是由于聚合反应条件不当或催化剂活性下降引起。未知组分的定性采用气相色谱－质谱联用技术，定量方法为外标法。

2—乙基蒽醌及其衍生物的质谱研究

本文给出２－乙基蒽醌及其衍生物１－５的电子轰击质谱（ＥＩＭＳ），并讨论了它们的碎裂规律。

ICP-MS快速筛查多种注射剂中的元素杂质

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定多种注射剂中元素杂质含量。方法以19种注射液中多种元素为分析对象,注射液供试品不经样品前处理直接稀释进样,采用ICP-MS法快速筛查、定量分析。结果 24种元素在50~500 ng·mL^-1内具有良好的线性关系,方法检出限在0.16~22.38 ng·mL^-1,精密度RSD在0.30%~1.7%;回收率在91.9%~102.0%,回收率RSD在0.10%~2.1%。其中5种注射液不适用于本分析方法,其余14种注射液适用于本方法。结论建立的ICP-MS法专属性强、结果准确、简便快速,为注射液的用药安全监测和质量控制提供技术支撑。

荧光法测定芦荟、绞股蓝中的维生素B_2

通过样品不同加酸量、酸解温度和酸解时间对维生素B_2测定结果影响的研究,得出了样品处理测定最佳条件。用本改进的荧光分光光度法测定,芦荟、绞股蓝中维生素B_2回收率为93％～104％,变异系数为5％。

电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定铁矿石中钒

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铁矿石中钒含量的分析方法。采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解试样,不溶物残渣碱熔融回收,稀盐酸溶解盐类的方式对样品进行分解。对仪器的主要工作参数和分析谱线进行了选择,讨论了基体和共存元素的干扰,以及溶解酸和熔剂等条件实验,确立了最佳分析条件。按实验方法对铁矿石标准样品和试样中钒量进行测定,测定值与标准值或其它方法的认定值基本一致,相对标准偏差RSD<6.5%。

UPLC-MS/MS测定蔬菜中5种酰胺类农药的基质效应

选取5种酰胺类农药按照0.05和0.15mg·L^-1添加浓度加入到35种不同蔬菜基质液中,采用QuEChERS前处理方法结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)定量分析和研究农药的基质效应。试验结果显示,所选的5种酰胺类农药在35种蔬菜基质中均产生基质抑制效应或没有产生明显的基质效应。试验可推断出基质效应与蔬菜类别无直接关系,而是与蔬菜本身有关,不同酰胺类农药的基质效应存在差异性,改变农药浓度会对基质效应产生一定的影响,有规律可循。

氯磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌量

采用盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸溶解试样,不溶余渣用焦硫酸钾熔融回收,在酒石酸介质中以氯磺酚S为显色剂,在分光光度计上650.0nm处测定,建立了氯磺酚S分光光度法测定铁矿石中铌量的分析方法。讨论了比色波长、显色酸度、显色剂用量和酒石酸用量等实验条件,确立了最佳实验方案。对试验样品进行了准确度、精密度和回收试验,测定值与标准值在误差范围内,回收率在97.4%~103.3%之间。

线性滴定法同时测定壳聚糖的脱乙酰度及其胺基的表观离解常数

本文用线性滴定法测定了壳聚糖的脱乙酰度，并同时测定了壳聚糖中胺基的表现离解常数。对文献中的两个计算脱乙酰度的公式，给出了具体的含义，修正了公式中的错误。重复测定（ｎ＝５）不同粘度的样品的结果表明相对标准偏差小于１．４％。同时讨论了脱乙酰度与壳聚糖的粘度、胺基表观离解常数之间的关系。

KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成

以苯甲醛和正庚醛为原料，氟化钾／氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的５种主要因素的大小顺序：苯甲醛＞催化剂＞反应温度＞正庚醛的滴加速度＞反应时间；最佳工艺条件：苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为１２∶１０∶０．０６（摩尔比），正庚醛的滴加速度为６ｈ，反应温度６０℃，反应时间２ｈ。平均摩尔收率可达９２１％。

连续流动分析法测定土壤中的有效磷

为了提高土壤中有效磷的检测效率和方法的稳定性,研究了现代仪器分析方法-连续流动法测定土壤中有效磷的含量,对连续流动法与农业部标准方法 NY/T 148-1990《石灰性土壤有效磷测定方法》、NY/T 1121.7-2006《酸性土壤有效磷的测定》的测定结果进行配对两处理t检验,结果表明:连续流动法与标准方法检测的结果不存在系统误差,样品测定的相对标准偏差均小于10%,连续流动法测定值的相对标准偏差较标准方法略小。同时,用连续流动法对土壤标准样品GBW 07413—GBW 07414(碱法)、GBW07416—G BW 07417(酸法)进行有效磷的测定,测定值与标准值相吻合。

溶胶-凝胶法制备的La-Ce联合替代M型SrFe12O19铁氧体

采用以蛋白蛋清为络合剂的溶胶-凝胶法制备了La-Ce联合替代的Sr1–2xLaxCexFe12O19(x=0,0.01,0.02和0.03)铁氧体,并利用X射线衍射仪(XRD)、X射线荧光光谱仪(XRF)、扫描电镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FTIR)以及振动样品磁强计(VSM)等表征其结构和磁性能。结果表明,在1250℃的烧结温度和所研究的替代范围内,La和Ce离子确实进入了SrFe12O19的晶格,样品皆形成了单相的SrM铁氧体结构,并且La-Ce离子替代对样品的形貌和饱和磁化强度影响不大。但是,由于受到磁性离子Ce^3+(玻尔磁子数为1mB)的影响,样品的矫顽力在替代量x不高于0.02的情况有一定程度的增加。

美国与加拿大铝工业技术路线图案例浅析

产业技术路线图作为一种技术集成与战略规划管理工具,在欧美等发达国家已被广泛应用于多个领域。介绍了美国和加拿大铝工业技术路线图制定的方法论及主要内容;探讨了美国和加拿大的铝工业发展的战略目标、技术壁垒、研发需求和实施的策略,以期为我国铝工业发展的战略规划起到一定的借鉴作用。

KF/Al_2O_3催化合成月桂氮酮

以ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂合成月桂氮艹卓酮（Ⅰ），在已内酰胺、溴代十二烷、催化剂的摩尔比为１．００∶１．２０∶０．２０７，反应温度６０～６５℃下，反应３．５ｈ，Ｉ的收率为９４．３％，产品Ｉ在粗品中的含量达９４．７％，己内酰胺的含量小于０．１％．精制后Ｉ的含量为９８．８％，总收率为８８．３％．

气相色谱法测定甲基苯酚异构体

本实验通过对样品进行酰化处理，采用高效毛细管色谱柱分离，标准样定性，面积归一化法定量，建立了一种快速、准确测定对甲酚纯度的方法。方法变异系数小于０．５％，相对误差小于２％。

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定LE101片的溶出度

LE101为吡咯烷酮衍生物，主要用于治疗局限性及继发性全身性癫痫［1］。 LE101于2007年3月在我国批准上市，本品具有生物利用度高、药动学呈线性、蛋白结合率低、肝脏代谢少、能快速获得稳定血药浓度和药物相互作用小等特点，是临床用药较安全的药物［2］。本试验旨在建立一种快速、灵敏、专属性强的溶出方法以及测定方法，用以控制片剂质量。