能力验证评价及其结果在实验室质量体系中的应用

参加能力验证活动是实验室质量保证的重要手段,有助于实验室证明其测量数据可靠性,提高实验室的技术能力和管理水平。能力验证是评价实验室技术能力的重要方法,其满意结果是实验室申请和获准维持其领域技术能力的重要依据。能力验证计划的选择可结合实验室自身的特点和外部对能力验证的要求,在综合考虑能力验证提供者、计划测试的项目、参加的频次、应用领域、使用方法以及实验室质量控制水平、运行成本的基础上,合理策划。介绍了能力验证计划项目如何实施。结合举例,重点分析了能力验证结果的利用和应用,提出了能力验证参加者和利益相关方需正确利用能力验证结果,在关心能力验证结果是否满意的同时,需从能力验证报告中获取尽可能多的有用信息,提高实验室的技术能力。

硬质合金分析检测技术进展

本文对比了硬质合金分析检测标准近十年的变化,考察了硬质合金分析检测新仪器、新技术的使用情况。从硬质合金及粉末中碳含量、微量杂质、常量组分、微观组织结构、物理机械性能的测试等5个方面对分析检测的新技术、新设备以及应用情况进行了综合评述,可以看出成分分析的仪器分析取代传统的化学分析是发展趋势,微观组织结构的分析趋向成分、结构、形貌的三位一体,物理机械性能的检测还需要与成分分析、微观组织结构结合起来,运用数学模型和计算机模拟技术开展硬质合金产品的使用效能的分析是硬质合金分析检测将来的发展方向。

分析检测实验室仪器设备的期间核查分析与评价——以平面光栅摄谱仪为例

仪器设备的期间核查是实验室认可和资质认定评审活动中必查的技术要素之一,是实验室质量控制的一种有效方式。本文以平面光栅摄谱仪的期间核查为例,结合本实验室的实际情况,对期间核查定义、期间核查与检定或校准的关系、期间核查的必要性进行了阐述,对期间核查的对象、核查的参数、核查标准的选择、核查周期或频率确定、核查方式的选择、核查结果的判定准则等方面进行了分析探讨,介绍了期间核查规程编写的要求和规则,提出了期间核查结果有效性评价的重要性,指出了实施仪器设备的期间核查既能确保仪器设备检定/校准状态的准确可靠性,又能达到质量控制的目的。

深冷处理对中高钴硬质合金性能及组织的影响

采用常规硬质合金生产工艺制备了YG11C﹑YG20C和MB50A3种WC-Co硬质合金牌号试样,研究了深冷处理对3种硬质合金牌号性能和组织的影响。采用SEM分析深冷后合金的微观组织变化,用X衍射分析合金的钴相转变和晶格常数的变化,对深冷前后的3种合金进行了冲击韧性试验。结果表明:深冷处理对合金的磁力、钴磁、硬度和密度几乎无影响,但是会小幅度提高硬质合金的抗弯强度,同时使合金的冲击韧性提高10%以上,深冷处理后合金的微观组织也无明显变化,深冷处理会促使面心立方Co向密排六方Co的转变,但不会影响面心立方钴的晶格常数。

ONH836分析仪同时测定钽制品中氧、氮、氢含量研究

使用美国力可公司ONH836分析仪对钽丝、钽条、钽锭中氧氮氢量的测定方法进行探讨和研究,对样品中氧氮氢的释放功率、称样量等进行试验。确定测定钽丝、钽条、钽锭中氧、氮、氢量的最佳分析条件:分析功率4.8 kW;氧氮氢分析积分时间分别为40、70、50 s;称样量在0.10~0.15 g之间。在优化的条件下建立氧、氮、氢校正曲线,线性好,相关系数γ均大于0.999 0;测定钛标、钢标中氧、氮、氢标准物质,其测定值与认证值相吻合;测定氧、氮、氢质量分数分别为0.016%、0.002 6%、0.000 5%的样品其相对标准偏差RSD(n=11)分别为5.8%、8.0%、18.4%;并计算了测定的重复限性;确定氧、氮、氢的测定下限(5LOD)分别为0.001 0%、0.000 5%、0.000 5%。方法的准确度和精密度较好。

钨、钼中铈、镧的测定方法研究

本文以钨、钼中掺杂铈、镧元素为研究对象，提出采用混酸（硫酸一硫酸铵）分解样品，柠檬酸、过氧化氢络合钨基体，采用扣除背景方法，消除光谱干扰，选择适宜的分析条件及仪器工作条件，直接用ICP-AES法测定钨、钼中铈、镧0．0050％～2．0％的含量。考察混酸对试样溶解的影响及最佳量的选择，建立酸分解试样一络合基体钨的分解方法，从而避免了钨酸沉淀析出导致待测元素损失。实验结果表明，采用10mL混酸溶解效果较好，通过优选元素分析谱线、扣除背景方法消除基体光谱干扰，确保了方法的可靠性。元素的检出限从5．7～6．8ng/mL，方法用于钨、钼制品中铈、镧元素的测定，相对标准偏差小于5．41％，回收率在95％以上。测定结果与容量法检测结果一致。

检测设备的检定/校准结果确认评价

检测设备是实验室认可和检验检测机构资质认定评审中高度关注和必查的要素之一,检测设备的检定/校准是实验室管理体系活动中不可缺少的一项工作,也是保证设备准确性的重要手段。本文阐述了测量溯源和科学管理设备的重要性,分析了检定和校准的区别和联系,指出了检测实验室在检测设备检定/校准结果确认方面存在的问题。本文对检定/校准证书的验收确认信息,结果确认评价的依据,评价方法进行了描述分析,并通过实例的形式对校准/检定结果进行了确认评价分析,提出了对检测设备的检定或校准结果的确认评价,是设备管理的重要内容,也是质量保证的前提,由于检测的多样性,检测要求的差别,实验室可通过对检定/校准结果和证书的确认评价,可以有效减少设备使用中的不合理所带来的检验工作风险,保证结果的准确性。

粘结相Co的切变机制及微观结构的研究

本文以工业纯钴粉、钴基合金、硬质合金作为研究对象,分别运用X射线衍射、金相、扫面电镜能谱、EBSD等分析技术,并结合晶体学的相关知识研究了钴的基本特性、微观结构及其切变机制。通过研磨工业纯钴粉,比较分析研磨前后X射线衍射分析结果,定性描述了钴粉的α-Co向ε-Co的转变过程;实验制备了不同固溶W含量的Co基合金,并对合金金相组织及相结构进行了分析;对淬火后的WC-10%Co硬质合金,研究了在不同回火温度、时间工艺参数条件下合金粘结相Co的微观组织结构变化规律及其主要影响因素;通过离子束抛光制样,运用背散射电子衍射(EBSD)技术研究了WC-20%Co硬质合金中的α-Co与ε-Co形貌特征及其分布状态。实验结果表明:α-Co结构的稳定性较差,α-Co向ε-Co的转变的相变驱动力仅几J/mol;固溶W含量对钴基合金中晶粒的孪晶组织有重要的影响,Co基合金中固溶的W含量越多其孪晶组织越少,且α-Co含量越多;硬质合金淬火后回火实验说明硬质合金粘结相Co的ε马氏体相变过程既可在较高温度、短时间内形成变温马氏体ε-Co,也可在较低温度、长时间下形成恒温马氏体ε-Co,合金内部组织内应力的释放会引起α-Co向ε-Co的转变;EBSD分析发现硬质合金中粘结相大部分是以α-Co结构存在,ε-Co呈条带状,厚度在2μm以下,长度在6μm左右,主要分布在粘结相与WC相的界面处或较厚钴层的中间部位。文中重点论述了硬质合金ε-Co马氏体的基本特征及其切变机制。

纳米WC/Co复合粉微观结构研究

本文以喷雾转化法制备的WC-6%Co复合粉为研究对象,通过研磨、分散等手段,结合扫描电子显微镜、X射线衍射仪、离子束抛光、激光粒度分布及Co浸蚀等方法,详细分析了其形貌、内部结构、粒度等参数,得出了复合粉团粒松散空心球体结构下的一次颗粒表现为预合金化的团聚状态,该团聚体形状、大小差异较大,且不易被破碎,对一次颗粒的剖面分析清晰地揭示出复合粉的预合金化,团聚体内部有大量的孔隙存在。由于预合金化的作用,约质量分数为1%的Co因WC阻隔不能与酸发生反应。复合粉经过研磨后的分布数据显示,虽然有少量的粗颗粒聚集现象,但测量数据基本稳定,粒度分布D50值为2μm左右,为复合粉的相关研究提供依据。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素

本文采用电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定高纯铼酸铵中19种痕量杂质元素，应用屏蔽炬技术消除了^56ArO^＋等多原子离子对Fe、Ca、K等元素的干扰，讨论了质谱干扰和锥的接口效应，优化采样时间，研究了铼酸铵的基体效应，采用在线样品标准加入法消除基体效应。各元素的方法定量下限（15σ）为0．014-0．63μg／g，对样品加标0．4μg，g的回收率在85％～112％之间。方法适用于纯度为99．999％的高纯铼酸铵中痕量杂质元素的测定。