液质联用分析黄芪注射液中的有机小分子化学成分

目的:对黄芪注射液中的黄酮类、异黄酮类、皂苷类成分等有机小分子化学成分进行定性研究。方法:采用高效液相色谱-电喷雾线性离子阱质谱(HPLC-ESI/MS)检测技术对黄芪注射液中的成分进行分析。结果:黄芪注射液中的18种成分得以鉴定结构,其中紫云英苷等6种成分此前未见报道。结论:明确黄芪注射液中的化学成分为其物质基础研究提供了依据。

芪黄通秘软胶囊治疗功能性便秘的Ⅱ期临床观察

目的观察芪黄通秘软胶囊(润肠通便中成药)治疗功能性便秘的临床疗效和安全性。方法用随机双盲双模拟阳性药平行对照的多中心研究,入选223例病例,随机分配到芪黄通秘软胶囊试验组(3粒/次,每日2次,n=110)和麻仁软胶囊对照组(1粒/次,每日2次,n=113),疗程3周,从功能性便秘和中医证候两方面进行疗效评定,并观察临床安全性。结果治疗3周后,试验组和对照组对功能性便秘、中医虚秘证候有效率均超过80%,2组比较差异有统计学意义。治疗期间未发生不良事件。结论芪黄通秘软胶囊治疗功能性便秘安全有效。

药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展

随着药物研发技术和检测方法的快速发展,各国均制定了杂质或有害物质残留控制的指导原则。遵循"建立研究目标→确立杂质检测方法→样品检测→综合评价→建立限度并进行控制"的研究思路,根据杂质的不同来源、杂质的危害性、过程中去除的难易等因素来确定其在终产品中是否定入质量标准。从以上几方面综述了近年来药物中杂质及有害物质控制限度的研究进展。

穿心莲内酯原料中有关物质和稳定性研究

目的建立RP-HPLC法测定穿心莲内酯中有关物质,并对穿心莲内酯原料进行不同影响因素的稳定性考察,了解影响其稳定性的具体因素。方法采用反相高效液相色谱法,菲罗门GeminiC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为224nm,柱温为30℃,体积流量为1.0mL/min,流动相为乙腈–甲醇–水梯度洗脱。考察穿心莲内酯原料药在不同pH值、氧化、高温、高湿、强光照条件下的稳定性。结果穿心莲内酯及其3个有关物质得到了很好地分离,所建立的有关物质方法经验证,表明专属性、重复性及稳定性均良好。穿心莲内酯固体状态较为稳定;在溶液状态对氧化和pH3～5条件较为稳定,在碱性介质、高温、光照条件下均不稳定。结论该方法可以很好地用于穿心莲内酯的质量控制,穿心莲内酯在溶液状态下总体稳定性较差,该结果为穿心莲内酯及其相关制剂研究提供一定参考。

GC法测定(R)-碳酸丙烯酯原料中(S)-碳酸丙烯酯

目的建立GC法检测（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的方法。方法采用气相色谱法，Cyclosil B毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）；载气为氮气，体积流量：1mL／min；分流比：20：1；进样口温度：200℃；检测器温度：230℃；氢气：45mL／min；空气：450mL／min；柱温：起始100℃，以5℃／min升至160℃，保持2min。对所建立的分析方法进行了验证。结果（回一碳酸丙烯酯在2．86-21．86μg／mL线性关系良好，回收率为101．8％（n=6）。结论本法快速、准确、灵敏，可作为（R）-碳酸丙烯酯中异构体（S）-碳酸丙烯酯的检测方法。