一测多评法测定铁皮石斛黄酮类共有成分

为建立以柚皮素为内标,结合指纹图谱评价铁皮石斛药材质量的一测多评法,采用HPLC法对铁皮石斛及其他伪品黄酮类成分进行中药指纹图谱相似度比较,标出共有指纹峰。建立柚皮素与其他指标成分间的相对校正因子(RCF),并利用校正因子计算铁皮石斛中其他5个共有成分含量,实现一测多评。结果表明,不同产地的铁皮石斛有较大相似性,与伪品存在较大差异,经比较标出6个共有指纹峰,并基于对照品指认了6个成分,依次是芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、芹菜素-6-C-β-D-木糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷、芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷和柚皮素。利用柚皮素与其他5个成分间的函数关系,采用一测多评法计算其他成分的含量。在一定线性条件范围内,柚皮素与芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、芹菜素-6-C-β-D-木糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷、异夏佛托苷、夏佛托苷和芹菜素-6-C-α-L-阿拉伯糖-8-C-β-D-木糖苷的相对校正因子RCF值分别为1.163、0.727、1.157、0.893和1.058,与常规外标一点法所测6个黄酮成分值均无显著性差异(相对标准差<5%)。表明铁皮石斛指纹图谱技术结合柚皮素建立的一测多评法可用于铁皮石斛药材的定量分析及质量评价。

折光率法测定碘海醇注射液中间产品含量

目的建立快速、简便、准确检测碘海醇注射液中间产品含量的方法。方法采用折光率法测定碘海醇注射液中间产品含量。建立折光率对碘海醇注射液浓度的线性方程,并考察方法的精密度和回收率。将不同批次产品含量的折光法和电位滴定法测定结果进行比较。结果方法的线性方程为n=0.1674C+1.3318,线性范围为120~420 mg·m L^(-1)(以碘计),相关系数r=0.9992,平均回收率在99.8%~100.4%,RSD <1.0%(n=3),精密度RSD为0.010%(n=6),辅料不干扰测定。不同批次产品折光率测定与电位滴定法测定结果进行对比,最大偏差为1.6%。结论本方法准确度高,测定速度快,可用于碘海醇中间产品的检测和生产中的过程监控。

总有机碳(TOC)在注射液清洁验证中的应用

目的:考察总有机碳(TOC)在硫酸依替米星氯化钠注射液清洁验证中的适用性。方法:通过对检测方法的灵敏度和可操作性等方面的比较,筛选不同的检测方法,最终选择TOC法进行硫酸依替米星氯化钠注射液清洁验证残留物的检测。对方法检测限、线性、精密度、准确度进行验证,并进行三批产品清洁验证样品检测。结果:总有机碳分析方法验证的检测限、线性、精密度、准确度均符合要求,在实际应用中方便快捷。三批清洁验证样品的检测结果低于规定的允许残留值。结论:总有机碳(TOC)检测适用于硫酸依替米星氯化钠注射液的清洁验证检测。