液相色谱-串联质谱法检测水产品中15种喹诺酮类药物残留量

建立了液相色谱．串联质谱技术同时检测水产品中15种喹诺酮类药物（氟罗沙星、氧氟沙星、依诺沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛关沙星、单诺沙星、奥比沙星、双氟沙星、沙拉沙星、司帕沙星、口恶喹酸、萘啶酸、氟甲喹）残留量的方法。试样中残留的喹诺酮类药物采用乙腈提取，提取液经正已烷液液分配脱脂后，以强阳离子固相萃取小柱净化，液相色谱-串联质谱法测定。对液／质分离条件与样品前处理条件进行了优化，并对喹诺酮类药物在分析过程的稳定性进行了研究。15种喹诺酮类药物在1．0～100ug／L范围内线性关系良好，相关系数为0．9924-0．9992。在0．002～0．04mg／kg浓度范围内，平均加标回收率在79．9％～93．8％；相对标准偏差为4．8％～14．6％。方法可满足水产品中喹诺酮类药物多残留检测与确证的需要。

超高效液相色谱-串联质谱联用法对水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测

建立了超高效液相色谱-串联质谱同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物天青A、天青B、天青C残留的方法。试样中的残留药物采用离子对试剂提取,正己烷脱脂净化,超高效液相色谱-串联质谱法测定。对前处理及液相色谱分离条件进行了探讨与优化。4种分析物在0.25～50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法定量下限可达0.5μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg范围内,平均加标回收率为80%～91%;相对标准偏差为6.38%～9.41%。方法灵敏、稳定,可满足水产品中亚甲基蓝及其代谢物残留的检测与确证及对药物动力学研究的需要。

CE与ICP-MS联用分析测定不同形态的三有机锡化合物

有机锡化合物（OTCs）是最毒的有机金属化合物之一，其在工农业生产中的广泛应用可能诱发严重的环境问题。不同有机锡的毒性与其形态密切相关且不同生物体对同一有机锡毒性的敏感性不同，因此，建立一种灵敏、准确的分析方法直接监测环境和生物样品中有机锡的存在及浓度是非常重要的。当前文献上报道的进行有机锡形态分析的方法主要是联用技术，如GC、LC与各种高灵敏度、具有元素选择性的检测器联用，尚未见有关CE-ICP-MS联用技术用于有机锡化合物形态分析的报道。

分子印迹-石英晶体微天平用于贝类毒素-软骨藻酸的检测

软骨藻酸是一种天然神经毒性氨基酸，又是一种记忆缺失性贝类毒素，鉴于其毒性及对人体的危害，美国食品药品管理局限定贝肉中软骨藻酸的安全剂量为20μg／g。分子印迹技术是合成对印迹分子具有专一识别性聚合物的方法。其中基于聚多巴胺的分子印迹技术是近年来出现的一种新的印迹技术，它能通过共价或者非共价作用在多种有机或无机载体表面形成一层稳定的聚多巴胺薄膜，并已成功用于分子印迹技术。

肌肽类生物活性肽的毛细管电泳在线富集技术

建立了毛细管区带电泳（CZE）在线富集3种肌肽类活性肽（肌肽、鹅肌肽和高肌肽）的两种简便有效的方法。一种是大体积进样反向压力排除基体富集（LVSRP）技术，即通过流体动力学进样，在不改变电源极性的条件下，利用反向压力排除样品基体，电堆积富集后进行CZE分离；另一种是大体积进样电渗流排除基体富集（LVSEP）技术，即通过流体动力学进样，于运行缓冲液中加入溴化十六烷基三甲基铵（CTAB）动态修饰毛细管表面，通过电渗流排除样品基体，改变电源极性后进行CZE分离。与常规CZE相比，LVSRP技术和LVSEP技术使检测灵敏度提高了40-60倍。对影响两种富集过程的一些因素进行了研究，在最优富集条件下考察本方法的线性范围为0．080—5．0umol／L。对3种生物活性肽的检测限（S/N=3）分别为LVSRP41—58nmol／L，LVSEP35—43nmol／L。

毛细管电泳用于中药白鲜皮中生物碱的分析

建立了毛细管电泳同时分离白鲜皮中3种生物碱(胡芦巴碱、白鲜碱和胆碱)的的定量分析方法.以缓冲液H3BO3—Na2B4O7(pH=8.4,5 mmol/L)、添加剂3 mmol/L SDS和0.1%triton X-100为电泳运行液,24 kV为分离电压,分离在5 min内就可以快速完成.在230 nm检测波长处,3种组分的线性范围为:胡芦巴碱5～100μg/mL、白鲜碱5～75μg/mL、胆碱50～300μg/mL,检测限分别为1.4、1.4和16.0μg/mL.方法用于白鲜皮实际样品的测定,回收率范围在92.0%～101.0%之间。

离子液体媒介电致化学发光及其分析应用

离子液（Room temperature ionic liquid，RTIL）作为一种新兴的“绿色”溶剂，是完全由有机阳离子和无机阴离子组成，在室温下或室温附近呈液态的盐类化合物。离子液体具有许多独特的物理化学性质，如：蒸气压低、热稳定性和化学稳定性高、电化学窗口宽、粘度较高、导电率高（高离子强度）、可变温度范围宽等，离子液体非常适用于电化学研究。目前离子液体作为一种新兴材料在分析化学，尤其在电致化学发光方面的研究和应用相对比较少，

电致化学发光快速检测孔雀石绿研究

孔雀石绿（Malachite green）别名碱性绿、盐基块绿、苯甲醛绿、孔雀绿，极易溶于水，溶液呈蓝绿色，其作为驱虫剂、杀菌剂、防腐剂在水产养殖中使用，但由于其具有高毒，高残留及致畸致癌等副作用被许多国家禁用。目前检测孔雀石绿方法主要有液相色谱法、毛细管电泳法及紫外分光光度法等，但这些方法普遍存在检测速度慢、成本高，或重现性差等缺陷；本实验首次采用电致化学发光法建立了一种快速检测孔雀石绿的新方法，结果令人满意。

一种检测汞离子的高灵敏度高选择性电致化学发光传感器

汞是一种常见的有毒重金属，主要以汞离子（Hg^2＋）形式存在，对人的健康和环境都产生极大的危害。传统的检测汞离子的方法有原子吸收／发射光谱法，荧光法等，但存在操作繁琐，检测限高等缺陷。这里我们将高灵敏度的ECL和高选择性的寡核苷酸相结合对汞离子进行检测，并得到了较满意的结果。

Y型适配体探针电化学传感器检测铜绿假单胞菌

铜绿假单胞菌为革兰阴性杆菌，是临床常见的条件致病菌之一，广泛分布于自然界和人体的皮肤、呼吸道和消化道等部位，可引起菌血症、肺炎、泌尿系感染、烧伤感染和囊性纤维化继发感染等疾病。尽早诊断出铜绿假单胞菌的感染，是预防这类疾病的关键。当前进行细菌检测的方法主要有传统细菌培养法、荧光定量PCR扩增、快速酶触反应及代谢产物的检测、免疫学方法、核酸探针技术和生物传感器技术等。

基于Ru（bpy）3^2＋／二丁基乙醇胺电化学发光猝灭的新型毛细管电泳电化学发光检测装置的研制及应用研究

电化学发光（ECL）检测技术是近年来发展迅速的一种新型毛细管电泳（CE）分析检测方法．已经在生命科学、临床检验及食品安全等领域得到了广泛的应用。传统的CE-ECL检测技术均是以Ru（bpy）3^2＋的共反应物为检测对象，但由于能强烈增强Ru（bpy）3^2＋电化学发光的共反应试剂有限，使该方法在应用上受到很大的限制。

水产品中亚甲基蓝及其代谢物的CE-ESI-MS分析研究

作为一种噻嗪类染料，亚甲基蓝（Methylene blue，MB）早在1981年即被用于治疗细菌性疟疾，至今亚甲基蓝及其衍生物天青染料染色法仍是疟原虫的标准染色法。由于亚甲基蓝在水溶液中可使微生物因失酶而死亡，故在水产品中可作为消毒剂使用。自从孔雀石绿，

Ph-SBA-15作为新型SPME涂层分析水样中的多环芳烃

苯是一具有剧毒且致癌的有机物，它作为石油化工基本原料产生于各种工业生产领域，并不断地污染空气、水和土壤，对人类生存环境和健康造成极大的危害。因此苯的监测已越来越受到人们的重视。本文以苯为研究对象，采用共价．非共价杂化分子印迹法，应用溶胶凝胶技术制备了性能优异的新型苯分子印迹聚合物功能材料。

功能化离子液体的荧光性质及其分析应用

离子液体是由有机阳离子和无机阴离子组成的一种新型的绿色材料。因在室温及邻近温度下呈液态，具有蒸气压低，离子强度及导电率高，电化学窗口宽和生物兼容性良好等特点，已引起越来越广泛的关注。通过对阴阳离子进行功能化修饰来可以合成功能性离子液体，从而拓宽其应用范围。然而，大多数功能化是通过有机合成来实现的。本研究提出了一种用电化学的方法对离子液体进行处理和功能化，并对功能化的离子液体的电化学、光谱学性质进行考察，在此基础上尝试功能化离子液体的分析应用。

稀土元素在茶园土壤和乌龙茶中的分布特性

采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定福建省乌龙茶主产区安溪县、武夷山市、南靖县供试茶园茶树和土壤中的15种稀土元素含量,探讨稀土元素在茶树和土壤中的分布特性.结果表明:土壤中的15种稀土全量为99.24-312.87 mg.kg-1,中值196.68 mg.kg-1;土壤中的15种稀土有效态含量为9.13-159.94 mg.kg-1,中值37.34 mg.kg-1.同一茶园土壤表层(0-25 cm)、中层(25-50 cm)、下层(50-75 cm)中的15种稀土全量无显著差异,15种稀土有效态含量部分茶园存在显著差异.不同茶区茶园土壤中的稀土含量也有差别.茶叶中的15种稀土总量为0.42-11.16 mg.kg-1,中值2.39mg.kg-1.茶树各部位中的15种稀土总量大小为:根>茎>老叶>成熟叶>叶柄>芽头,稀土在茶树体内自顶端向根部有明显的累积,并且土壤中的有效态稀土与茶叶中的稀土呈极显著相关关系.

端羧基聚乳酸共聚物的合成及表征

以乳酸为原料,辛酸亚锡为催化剂,采用梯度升温法,在168℃、0.098MPa下直接熔融缩聚生成端羧基聚乳酸共聚物P(LA/SA)、P(LA/CA)和P(LA/AC)。用乌氏粘度法、FT-IR、1 H-NMR、DSC、TGA及XRD等对共聚物进行了表征。结果表明和PLA相比,3种端羧基共聚物Tg均有不同程度的降低,说明端羧基的引入降低了聚乳酸的刚性;TGA结果表明各共聚物热稳定性提高为一步热分解过程;XRD分析得出P(LA/SA)和P(LA/AC)比PLA的结晶度有所升高,而P(LA/CA)的结晶度略微降低,说明可通过调节乳酸和改性剂的配比来调节材料的力学性能。

酪氨酸改性聚乳酸共聚物的合成及降解研究

以乳酸(D,L-LA)和L-酪氨酸(Tyr)为原料[n(D,L-LA)/n(Tyr)=95/5],氯化亚锡(Sn(cl)2)为催化剂,采用梯度升温法,通过直接熔融缩聚合成聚(乳酸-酪氨酸)共聚物(PLA-co-Tyr)。用特性粘度测试、FT-IR、1 H-NMR、GPC、DSC、XRD、TG等对其进行表征,通过SEM、XRD等方法研究了降解前后材料的表面形态、结晶度及失重率的变化。结果表明:系列共聚物中的重均相对分子量Mw最大可达2900,与聚乳酸相比具有较小的Tg和结晶度,分解温度高于180℃,具有良好热稳定性且降解性能优于聚乳酸。

菜籽油直接胺解法制备咪唑啉衍生物的缓蚀性能研究

为了降低原料成本,减少三废污染,以菜籽油和羟乙基乙二胺为原料,采用潜溶剂法合成咪唑啉中间体IM-1,再分别与氯化苄和氨基磺酸进行改性,得到阳离子咪唑啉衍生物IM-2和两性咪唑啉衍生物IM-3。应用红外光谱和核磁共振氢谱对合成产物进行鉴定。从中优选出1种与助剂KI（20∶1）复配,得到复配缓蚀体系IM-4。利用挂片法评价了该复配体系IM-4的缓蚀性能,并探究了其在A3钢表面的成膜性能。利用扫描电镜观察了加入IM-4前后A3钢的表面形貌,并与常用缓蚀剂进行了缓蚀性能的比较。结果表明,该缓蚀体系IM-4在盐酸溶液中对A3钢具有较强的缓蚀性能,静态缓蚀率为88.62%~98.98%,动态缓蚀率为86.76%~95.85%。

液相色谱-离子阱质谱研究抗蚜威的水解

抗蚜威又名辟蚜雾，是一种兼具触杀，熏蒸和叶面渗透作用的选择性杀蚜剂。由于对有机磷农药有抗性的蚜虫有效，是我国重点发展和推广的农药之一。目前，对于农药水解后的残留和水解过程中的产物进行检测，目前主要采用色谱方法，色谱．质谱联用也有见报道，但是，液相色谱一离子阱质谱方法研究农药水解少有文献报道。