食品药品检验的质量控制及对策研究

随着人们生活水平的不断提高,我国的食品药品行业也得到了前所未有的发展,但是随之而来的安全问题也成为了消费者所关注的重要内容,成为威胁人民群众健康的一个重要来源。因此,对现有基层的食品药品检验的质量控制所存在的问题进行分析,并提出相应的对策,能为解决相关食品药品质量监管的问题提供依据和一定的参考。

电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的不确定度评价

目的:通过评定电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中硒含量的测量不确定度,分析影响测量结果准确性的主要来源,提高检测的质量控制水平。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品的硒含量,分析测定过程中不确定度分量并计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:化妆品中硒的含量为(0.31±0.022)μg·g^(-1)。测量结果不确定度主要来源于样品消解和测量重复性,其次是标准溶液的配制,而样品定容和样品称量引起的不确定度很小,标准曲线拟合引起的不确定度甚至可以忽略。结论:本法建立的不确定度评定方法合理、完整,可为正确评价和使用检测数据提供合理和科学的理论依据。

HPLC法测定防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量

目的建立防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量测定方法。方法高效液相色谱法,采用Synergi 4u Polar-RP 80A色谱柱;流动相:乙腈-0.02mol·L^(-1)磷酸二氢钾溶液(含0.3%三乙胺,用磷酸调节p H值至3.0)(4∶96);流速:1.0m L·min^(-1),检测波长:210nm,柱温:35℃。结果盐酸麻黄碱在0.1218~0.6090μg(r=0.9998)、盐酸伪麻黄碱在0.0818~0.4088μg(r=0.9992)的范围内呈良好的线性关系,平均回收率盐酸麻黄碱为99.41%,RSD为0.55%(n=9)、盐酸伪麻黄碱为99.65%,RSD为0.55%(n=9)。结论本方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于防风通圣颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。

湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中的37种元素

目的:建立湿法快速消解-ICP-MS法同时测定化妆品中37种金属元素及有害元素的方法。方法:对三种不同的前处理方法--微波消解法、湿法快速消解法及直接进样法的加标回收率试验进行比较。最后采用湿法快速消解法进行样品前处理,以锗、铼、铑为在线内标及碰撞反应池技术校正基体效应,外标法进行ICPMS定量分析。结果:37种元素在0.0~50.0 ng/mL浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(线性相关系数为0.9958~0.9999),方法检出限范围为0.018~5.7μg/kg,RSD值为1.1%~2.7%。加标回收率在80.3%~118.1%之间。结论:样品前处理采用湿法快速消解技术,结合ICP-MS测定化妆品中37种元素的方法,具有试剂消耗少、简单、快速、准确性好、灵敏度高等优点,能够满足化妆品中37种元素的同时测定,适合大批量非腊基质化妆品的检测和筛查工作。

双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷的含量

目的建立双波长HPLC法同时测定感冒灵胶囊中对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、咖啡因3种化学药物和野菊花指标性成分蒙花苷含量的方法。方法采用岛津Inertsil ODS-SP柱(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),流速1.0m L·min^(-1),检测波长260nm(对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏)和334nm(蒙花苷),柱温35℃,进样量20μL。结果对乙酰氨基酚在109.22μg·m L^(-1)~1092.20μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.09%,RSD为0.95%;咖啡因在2.05μg·m L^(-1)~20.50μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.17%,RSD为0.85%;马来酸氯苯那敏在2.06μg·m L^(-1)~20.59μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.74%,RSD为1.05%;蒙花苷在9.77μg·m L^(-1)~97.69μg·m L^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.22%,RSD为1.48%。结论该方法精密度、准确度、重复性和耐用性均较好,可作为感冒灵胶囊中4种成分的含量测定方法。

HPLC法测定小儿清热止咳口服液中苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定小儿清热止咳口服液中的苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸。方法采用Hypersil C18色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;苦杏仁苷检测波长:207nm;甘草苷和甘草酸检测波长:237nm;柱温:35℃。结果苦杏仁苷、甘草苷和甘草酸分别在50.82~508.16μg·mL^(-1)、7.43~74.30μg·mL^(-1)、30.68~306.76μg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(相关系数r均大于0.999);3种成分的方法精密度RSD分别为3.98%、2.36%、1.07%,平均加样回收率分别为97.64%、105.33%、102.26%。结论该方法操作简单可行、准确灵敏、重复性良好,可用于测定小儿清热止咳口服液中上述3种成分的含量。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定化妆品中的总硒量

目的本文对化妆品中总硒含量的测定方法进行探讨。方法采用HNO_3-H_2O_2-H_2O微波消解,锗内标在线校正基体效应,外标法ICPMS定量测定化妆品中的总硒。样品经微波消解处理成溶液后,经气动雾化器以气溶胶的形式进入氩气为基质的高温射频等离子体中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,在质谱仪中根据质荷比进行分离,质谱信号强度与进入质谱检测器中的离子数成正比,进行元素的定量分析检测。结果硒在0.0~100.0ng·mL^(-1)浓度范围内与峰强度呈现良好线性关系(r2=1),平均加样回收率为83.09%,RSD为3.8%(n=9);检测限为0.04ng·g^(-1)。结论 ICP-MS具有宽线性范围,低检出限,高灵敏度及良好的准确度和精密度等优点,能适应不同的样品基体,是高效可行的方法,适用于市售化妆品中总硒的常规测定。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中50种非法添加药物

建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中50种非法添加化学药物定性筛查及定量分析方法.不同基质样品经乙腈溶液(含0.5%甲酸)提取后,冷冻离心,上清液采用2 mg/L乙二胺四乙酸二钠水溶液定容,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL CORE C18色谱柱梯度洗脱分离.采用电喷雾电离(ESI),以多重反应监测(MRM)模式进行正负离子检测.所测50种化学药物在10~100 ng/mL范围内呈现良好的线性关系(r值均大于0.991 0),精密度、重复性良好,平均回收率在87.2%~109.7%之间,相对标准偏差(RSD)不超过10.0%,方法检出限为0.05~33 ng/g,定量限为0.15~99 ng/g.方法简便、灵敏度高、重复性好,可以实现化妆品中50种非法添加化学药物快速、准确的定性筛查和定量测定.

HPLC法测定复方制剂中盐酸赖氨酸的含量

目的完善复方制剂中盐酸赖氨酸含量的监测体系。方法本实验采取高效液相色谱法(HPLC),并用异硫氰酸苯酯(PITC)柱前衍生化。过程中选择合适色谱柱与柱温,尝试流动相的组成以及比例。以合适的流速进行梯度洗脱,后根据紫外图谱确定应选用的吸收波长。结果赖氨酸在0.05mg·mL^(-1)至1mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(相关R系数大于0.999),所检测的三种样品的方法精密度RSD分别为0.706%、0.438%、0.343%,平均加样回收率为98.9%、92.5%、102.8%。含量测定结果在93%～107%范围以内。结论该方法切实可行,弥补了原方法的缺陷,结果精确且重复性良好。因此该方式设计合理可考虑用作检定。

HPLC-MS/MS法同时测定丹栀逍遥丸中六个成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定丹栀逍遥丸中6个成分(栀子苷、芍药苷、阿魏酸、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)的含量。方法采用Agilent Extent C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相组成为乙腈(含0.1%甲酸)(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→50%B;6~9 min,50%B,9.01~11 min,10%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ESI源),检测方式为负离子检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果栀子苷、芍药苷、甘草苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d质量浓度分别在50.00~5000 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、64.26~6426 ng·mL^(-1)(r=0.9989)、1.90~190.24 ng·mL^(-1)(r=0.9996)、13.48~1348 ng·mL^(-1)(r=0.9988)、10.04~1004 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、9.07~907.2 ng·mL^(-1)(r=0.9993)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为100.5%、103.9%、100.8%、103.5%、104.0%、102.4%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于丹栀逍遥丸的质量控制。

HPLC测定独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的含量

目的建立独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的HPLC分析方法。方法色谱柱:Ultimate^(TM) XB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:A(水)∶B(甲醇)=0~10 min,60∶40;10~12 min,20∶80;12~22 min,20∶8;流速:1.0 m L/min;进样体积:10μL;紫外检测器波长:230 nm;柱温:30℃。结果 HPLC检测独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪及蛇床子素的含量分别为0.100 7%、0.003 1%、0.015 6%。结论 HPLC分析方法可用于独活寄生汤水提物中芍药苷、盐酸川芎嗪、蛇床子素的含量测定,为独活寄生汤水提物质量控制提供参考。

HPLC法同时测定畅脉乐Ⅰ号胶囊中葛根素、芍药苷和丹酚酸B的含量

目的建立HPL法同时测定畅脉乐Ι号胶囊中葛根素、芍药苷和丹酚酸B三种成分的含量。方法选择Waters XBridge C_(18) ODS (250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(CH_3CN)-甲醇(CH_3OH)-0.05%磷酸(H_3PO_4)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长230 nm,柱温25℃,进样量:10μL。结果葛根素、芍药苷和丹酚酸B的线性范围分别为6.272^156.80μg·mL^(-1)(r=0.9998),2.56^64.10μg·mL^(-1)(r=0.9997),2.0588^62.72μg·mL^(-1)(r=0.9998);平均回收率(n=9)分别为97.53%、97.50%和97.62%,RSD分别为1.15%、1.31%和1.48%。结论本法操作简便,结果准确可靠,可更好用于畅脉乐Ι号胶囊中葛根素、芍药苷和丹酚酸B的含量测定。

HPLC法测定小儿退热口服液中绿原酸和丹皮酚含量

目的建立HPLC方法测定小儿退热口服液中绿原酸和丹皮酚含量。方法采用Welch Ultimate XB-C18（250mm×4.6mm,5μm）;以甲醇-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱;流速：1.0m L·min-1;检测波长：绿原酸：330nm,丹皮酚：278nm。结果绿原酸在0.50-25.06μg·m L-1范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均加样回收率为100.60%,RSD为1.05%（n=6）;丹皮酚在1.23-61.52μg·m L-1范围内线性关系良好（r=1）,平均加样回收率为100.75%,RSD为0.55%（n=6）。结论该方法简单、准确、灵敏,重现性好,适用于小儿退热口服液的质量控制。

高效液相色谱法测定小儿清咽颗粒中咖啡酸的含量

目的建立HPLC法测定小儿清咽颗粒中的咖啡酸含量。方法采用SHISEIDO CAPCELL PAK C18色谱柱,流动相:磷酸盐缓冲溶液(pH3.8~4.0)、甲醇(78∶22);流速:1.0m L·min^(-1),检测波长:327nm,柱温:40℃。结果咖啡酸在0.014868~0.074340μg的范围内呈良好的线性关系,r=1.0000;回收率平均为99.98%,RSD为0.63%(n=6)。结论该方法灵敏度高、重复性好、准确,可以用于小儿清咽颗粒中咖啡酸的质量控制。

氨基酸分析仪测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸的含量

目的探究和建立用氨基酸分析仪测定复方甘草酸苷注射液中甘氨酸的含量的方法,完善复方甘草酸苷注射液中甘氨酸含量的监测体系。方法本实验采用氨基酸分析仪法,色谱柱:PEEK材料安玛西亚色谱填料填装色谱柱;检测波长:570 nm;显色剂:茚三酮缓冲液;进样量:10μL;流速:35 mL/h;流动相:缓冲液系统。甘氨酸经离子交换色谱和茚三酮柱后衍生化,根据外标法进行测定。结果甘氨酸在0.3983^1.1949 mg·mL^(-1)浓度范围内线性关系良好(相关R系数大于0.999),精密度RSD为0.31%,平均加样回收率为97.3%,含量测定结果在90.0%^110.0%范围以内。结论该方法的结果准确可行,弥补了原方法的缺陷,并且重现性好、准确度高,注射液中其他成分对测定影响小,因此该方法可用于测定甘氨酸的含量。

高效液相色谱法测定香菊片中迷迭香酸的含量

目的采用HPLC法测定香菊片中迷迭香酸的含量。方法色谱柱为C18柱(Agilent 4.6mm×250mm,5μm),流动相为:甲醇:0.1%三氟乙酸(40∶60),流速1.0m L·min-1,检测波长330nm,柱温35℃,进样量:10μL。结果迷迭香酸在25~250μg·m L-1浓度范围内线性关系良好,回归方程A=29847.3721C+15259.2736,r=0.9998,平均回收率为99.3%,RSD为1.33%(n=9)。结论本法简便、易操作、准确度高,可用于香菊片中迷迭香酸的含量测定。

甘安合剂与复方甘草口服溶液抑菌效力检测分析

目的测定甘安合剂与复方甘草口服溶液两种组分相近制剂的抑菌活性,以评估体系的抑菌效力,指导药物研发阶段抑菌浓度的选择。方法参照《中国药典》2010年版二部附录记载的抑菌效力检查法指导原则,以无菌操作技术在供试品中接入试验菌,在0时、第14天、第28天取样,以平皿计数法测定试验菌株的存活率,根据存活菌数对数值(lg值)比较两种制剂的抑菌效力。结果两种制剂在试验菌均匀分布后测定菌数(初始值),25℃避光贮存,14d后取样测试,与初始值比,细菌菌数lg值下降大于1.0,14至28d细菌数和真菌数均无增值。结论两种制剂抑菌剂有效、稳定且符合抑菌效力检查标准,从菌数值可见复方甘草口服溶液的抑菌效力比甘安合剂的抑菌效力略强。

抗纤1号中有效成分含量测定的研究

目的建立抗纤1号中有效成分苦杏仁苷和芍药苷的含量测定方法。方法高效液相色谱法,采用Waters C18色谱柱;流动相：甲醇-水（23∶77）;流速：1.0m L·min-1,检测波长：209nm,柱温：35℃。结果苦杏仁苷在0.0601~0.3005μg（r=0.9998）、芍药苷在0.3036~1.5180μg（r=0.9998）的范围内呈良好线性关系,平均回收率苦杏仁苷为99.86%,RSD为1.01%（n=9）、芍药苷为99.00%,RSD为1.20%（n=9）。结论该方法灵敏度高、准确、重复性好,可用于抗纤1号中有效成分苦杏仁苷和芍药苷的质量控制。

HPLC-MS/MS法同时测定保济丸中8个成分的含量

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定保济丸中8个成分(欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素)的含量。方法采用Agilent Elispe Plus C 18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm),流动相组成为甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱程序(0~2 min,90%B;2~6 min,90%B→40%B;6~9 min,40%B→20%B),系统平衡时间为5 min,流速为0.2 mL·min^(-1),柱温为35℃,进样体积为2μL;质谱采用5500QTRAP三重四极杆串联质谱仪,离子源为电喷雾电离源(ES I源),检测方式为正负离子同时检测,扫描模式为多反应检测(MRM)。结果欧前胡素、异钩藤碱、和厚朴酚、厚朴酚、绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、葛根素质量浓度分别在1.7~85.2 ng·mL^(-1)(r=0.9990)、0.43~17.0 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.28~628.2 ng·mL^(-1)(r=0.9991)、6.10~408.8 ng·mL^(-1)(r=0.9993)、4.13~206.4 ng·mL^(-1)(r=0.9986)、3.93~98.3 ng·mL^(-1)(r=0.9994)、5.28~351.7 ng·mL^(-1)(r=0.9995)、6.58~438.8 ng·mL^(-1)(r=0.9982)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为102.3%、98.5%、97.4%、94.9%、88.1%、101.3%、103.3%、103.3%。结论本方法准确灵敏,稳定性和重复性好,可用于保济丸的质量控制。

高效液相色谱法测定活血散中芍药苷的含量

活血散是福州市盘屿中医骨科医院的自制药品,由乳香、没药、赤芍等十几味中药经加工制成,具有舒筋活络、活血化瘀、行气消肿止痛的功效,用于治疗伤筋及骨折肿痛等。现行质量标准中没有含量测定项。赤芍为活血散的主药,在处方中起祛瘀止痛、凉血消肿之功效,其有效成分为芍药苷[1]。为了更好地控制该制剂质量,本文参考有关资料[2],采用高效液相色谱法建立了活血散中芍药苷的含量测定,操作简便,重复性好,结果准确。