液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中7种糖皮质激素残留量

建立鸡肉中糖皮质激素多残留的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,10%乙腈水定容后供高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析,采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化负离子方式（ESI-）及多反应监测模式（MRM）进行测定,外标法定量。研究了仪器条件、提取溶剂、净化溶剂等条件对七种目标物分离状况的影响。在优化条件下,该方法在鸡肉样品中泼尼松的的线性范围为0.5-20μg/L,泼尼松龙、甲基泼尼松、地塞米松、氢化可的松、倍氯米松、氢化可的松乙酸盐的浓度范围为0.1-20μg/L,在加标水平1.0-10μg/kg范围内,回收率为83%-104.2%;相对标准偏差为0.92%-4.89%。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法同时检测桂皮中的22种农药残留

文章使用QuEChERS方法对样品进行前处理,建立气相色谱串联质谱法对桂皮样品中的农药残留进行分析检测。文章讨论了仪器条件、提取溶剂、吸附剂等条件对检测的影响,结果表明此方法简便、快速,缩短了检测时间,提高工作效率,其回收率与精密度均符合农药检测试验的要求,可以适用于桂皮中多种农药残留的检测。

食品重金属含量标准检测技术探析

近年来,食品重金属污染成为人们关注的焦点。本文从常见重金属的危害及检测入手,重点对食品重金属含量标准检测技术进行了分析和阐述,希望给行业相关人士一定的参考和借鉴。重金属的概念所谓的重金属指的是比重在5之上的金属,比如:铅、铜、锌、镍、汞等。一般来说,食品中重金属的自然本底浓度不会对人体产生伤害,然而随着经济及工业的不断发展,进入土壤、空气和水中的铅、汞等有害重金属含量大幅增加,导致环境出现严重的重金属污染。从食品安全方面来看,当前汞、镉、铅、铬以及类金属砷成为威胁食品安全常见的重金属种类。据权威数据统计,通过食物链。

干灰化法-紫外可见分光光度法测定食品中铝的残留量

本文采用干法灰化用酸溶解的消解方式对样品进行前处理,用紫外分光光度法测定其中铝的残留量。其中对国家标准方法中显色的步骤进行了改进,去除调酸的步骤,简化了操作,测定结果的相对标准偏差为2.39%,回收率为:89.7%~103%。该法对仪器要求不高,操作简单,干扰小,周期短,在批量检测食品铝残留量的方面具有较好的应用前景。

液相-原子荧光法测定食品中的无机砷

使用等度洗脱的方法,并使用H_2O_2氧化三价砷到五价砷,这样测定五价砷的量即为总的无机砷含量。加标回收率在93%～99%之间,相对标准偏差为1.62%～5.07%之间,该方法有较好的精密度和准确性,适用于食品中无机砷的测定分析。

沙丁胺醇化学发光免疫检测试剂盒的研制

该研究建立了直接竞争化学发光免疫法检猪尿中沙丁胺醇（Salbutamol,SAL）的方法 。并优化了包被抗体浓度、酶标抗原浓度和加样操作模式。优化后的CLIA检测试剂盒,检测范围为0.3~24.3 ng/m L,IC50为0.615ng/m L,理论检测限小于0.1ng/m L。猪尿检测的平均回收率为87±15%,批内相对对标准偏差均小于10%。这些参数表明CLIA检测试剂盒可用于猪尿中沙丁胺醇的检测。

高效液相色谱法同时检测淀粉类食品中添加的姜黄色素与类胡萝卜素化合物

目的建立了淀粉类食品中姜黄色素与类胡萝卜素化合物的高效液相色谱分析方法。方法采用环已烷-乙酸乙酯二元体系提取试样中姜黄素、去甲氧基姜黄素、双去甲氧基姜黄素、叶黄素和β-胡萝卜素,硅胶SPE柱净化,YMCTMCarotenoid色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）分离,甲基叔丁基醚和甲醇-水梯度洗脱。对所分析化合物的稳定性、前处理条件及色谱条件进行了探讨与优化。结果 5种分析物在0.5~100μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.998 4~0.999 8。在1~100 mg/kg浓度范围内,平均加标回收率为68.5%~101.2%,相对标准偏差为3.4%~10.4%。定量限为1 mg/kg。结论本方法稳定、可靠,可应用于实际样品的检测。

阳离子交换净化/气相色谱-质谱法与气相色谱法测定蔬菜水果中15种三唑类农药残留

采用离子交换净化法,建立了蔬菜水果中15种三唑类农药残留测定的前处理方法。样品用乙腈提取,加入氯化钠均质,离心分层后取部分乙腈层经溶剂转换后过阳离子交换柱净化,所得净化液经浓缩定容后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱-质谱法采用选择离子扫描方式(SIM),外标法定量。结果表明,在最优条件下15种三唑类农药的定量下限(S/N≥10)均可达到0.01 mg/kg,在0.01、0.05、0.10 mg/kg三个加标水平下的回收率为68%~102%,相对标准偏差为2.4%~16.2%。实验特别考察了该净化方法在气相色谱-电子捕获检测器(ECD)上的适用性,发现各种蔬菜水果(包括葱属蔬菜)均可获得干扰极少的ECD谱图。方法简单、快速,适用于多种蔬菜水果中15种三唑类农药残留的测定。

气相色谱法和气相色谱-质谱法测定大蒜中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷残留量

取经捣碎并混匀的大蒜样品10.00g,加入水3mL、乙腈20mL、氯化钠3g和2个陶瓷均质子,涡旋提取2min,离心,取上层清液10.0mL于40℃下蒸发至近干,用含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液溶解残渣。所得溶液流经固相萃取柱(SPE)净化,用3mL含1%(体积分数)甲酸的甲醇(1+5)混合液淋洗萃取柱,弃去淋洗液。用含0.5%(体积分数)氨水的甲醇混合液将吸附在SPE柱上的分析物洗脱,洗脱液在40℃下吹氮至近干,用丙酮-正己烷(1+9)混合液溶解残渣并定容至1.0mL。分别采用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)和气相色谱-质谱法(GCMS)测定此溶液中甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的含量。结果表明:甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷的质量浓度在一定范围内与其峰面积之间呈线性关系,甲基嘧啶磷和乙基嘧啶磷采用GC-FPD和GC-MS进行测定的测定下限(10S/N)均为0.01mg·kg-1。按照标准加入法进行加标回收试验,采用GCFPD测得回收率在81.6%～91.6%之间,采用GC-MS测得回收率在94.4%～98.1%之间,两方法测定值的相对标准偏差(n=6)分别在4.1%～8.6%和3.1%～9.4%之间。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C18)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式(MRM)检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50μg/L范围内,毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,其在鲤鱼和小龙虾中的检出限(LOD)分别为0.4和0.8μg/kg,定量限(LOQ)分别为2和3μg/kg;在10、50和100μg/kg添加水平下,鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%,相对标准偏差(RSD)为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保,能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。

气相色谱-质谱法与气相色谱法测定茶叶及茶叶加工品中295种农药多残留

建立了一种适用于茶叶及茶叶加工品（超微茶粉、速溶茶粉）中农药多残留分析的前处理方法（方法Ⅰ）,配以一个辅助方法（方法Ⅱ）,构成茶叶及茶叶加工品中常见有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类及其它杂类共295种农药多残留的分析体系（方法Ⅰ286种,方法Ⅱ9种）。方法Ⅰ中,样品用乙酸乙酯均质和超声波提取,提取液利用丙酮的溶解性能和亲水亲脂特性,使待测农药溶于少量丙酮中并借丙酮在水相与正己烷相之间的转移实现了待测农药的选择性转移,从而除去茶多酚、咖啡因、蛋白质、有机酸、矿物质、糖类及调味组分等大部分杂质,然后采用Cleanert TPT柱除去色素和剩余的少部分极性杂质,气相色谱-质谱（GC-MS）进行分析;方法Ⅱ中,样品采用乙腈均质和超声波提取,提取液经Cleanert TPT柱净化后供气相色谱（GC）分析。GC-MS采用选择离子监测方式（SIM）,GC采用火焰光度检测器（FPD）,外标法定量。在最优条件下,方法的线性范围为0.01～1.00 mg/L,r2〉0.99,定量下限（S/N≥10）为0.01～0.10 mg/kg。加标水平为0.10 mg/kg时,方法Ⅰ回收率为51%～135%,其中回收率在70%～110%之间的占88.3%,相对标准偏差为3.7%～18%;方法Ⅱ回收率为68%～99%,相对标准偏差为3.5%～8.2%。该方法简便、准确、灵敏、快速,可满足茶叶及茶叶加工品中多种农药残留的检测要求。

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定高粱中吡蚜酮残留和消解动态

建立了高粱Sorghum bicolor(L.)Moench籽粒及高梁植株中吡蚜酮残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈提取,通过乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基键合硅胶(C18)分散萃取净化,采用电喷雾离子化正离子扫描(ESI+)和多反应监测模式(MRM)检测,外标法定量。结果表明:在0.001~0.2 mg/L范围内,吡蚜酮质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2≥0.9970。在0.002、0.02和0.2 mg/kg添加水平下,吡蚜酮在高粱和高粱植株中的日内平均回收率为71%~92%,日内相对标准偏差(RSD)(n=5)为0.8%~5.6%;日间平均回收率为71%~96%,日间RSD(n=15)为1.2%~4.2%。吡蚜酮在高粱籽粒和高粱植株中的定量限(LOQ)均为0.002 mg/kg。消解动态试验结果表明,吡蚜酮在高粱植株中的消解动态符合一级反应动力学方程,在内蒙古和黑龙江2个试验点的高粱植株中的消解半衰期分别为9.7 d和9.0 d。该方法可用于高粱中痕量吡蚜酮残留的检测。这些数据有助于高粱中吡蚜酮最大残留限量的制定,并指导吡蚜酮在高粱上的合理使用。

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定葱、姜、蒜与辣椒酱中的66种有机磷农药残留

建立了青葱、生姜、大蒜和辣椒酱中66种有机磷农药多残留的快速分析方法。样品用陶瓷均质子配合乙腈涡旋提取,盐析除水,提取液经Carb、C18和PSA粉末分散固相萃取净化后,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行分析,经HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)下进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化实验条件下,方法的线性范围为0.01～0.25 mg/L,相关系数r2>0.99,定量下限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01、0.02、0.10mg/kg时,方法的回收率为52%～117%,其中回收率在70%～110%之间的占92%;相对标准偏差为4.7%～16.9%。方法可满足多种调味蔬菜及其加工品中有机磷农药多残留的检测要求。

橄榄油中农药多残留前处理方法研究及其应用于气相色谱、气质联用测定效果评估

建立了串联双柱净化前处理方法用于橄榄油中313种农药多残留的测定。橄榄油样品采用正己烷溶解,正己烷-乙腈-盐水三相分配除去部分杂质,农药组分转移至乙腈中,经串联双柱净化后供气相色谱仪(GC)和气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。气相色谱法采用火焰光度检测器(FPD)和电子捕获检测器(ECD)测试,外标法定量,适用于有机磷、有机氯和拟除虫菊酯等部分农药的测定。气相色谱-质谱法采用选择离子监测方式(SIM),外标法定量,适用于本法中所有313项农药的测定。在优化后的条件下进行分析,气相色谱-质谱法的检出限(S/N≥3)为0.01~0.03mg/kg,在加标水平为0.01、0.05、0.20mg/kg时,平均回收率为57.5%~148.4%(百菌清为44.3%),其中回收率在70%~120%之间的占93.9%,相对标准偏差为2.1%~17.8%。方法准确、灵敏、快速,可满足橄榄油中多种农药残留的风险监控需求并可扩展到其他植物油检测。

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中73种农药残留

建立了中药材水蛭中73种农药的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。样品用水浸泡并经V(乙酸):V(乙腈)=1:99和1.5 g乙酸钠溶液作为缓冲体系提取,采用优化的净化剂150 mg乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)和150 mg十八烷基键合硅胶(C18)组合净化,经HP-5 MS色谱柱分离,在动态多反应监测模式下测定。结果表明:在优化的条件下,10.0~500μg/L范围内,73种农药在水蛭中的峰面积与其质量浓度间呈良好的线性关系(r>0.99)。在0.02、0.04和0.2 mg/kg 3个添加水平下,73种农药在水蛭中的回收率为71%~117%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为1.1%~12%(n=6),定量限(LOQ)为0.02 mg/kg,检出限为0.001~0.008 mg/kg。本方法简捷、灵敏、稳定,可以满足实际检测需求。

固相萃取-气相色谱-质谱法测定鸡蛋中160种农药残留

建立了串联组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法检测鸡蛋中160种农药多残留的分析方法。鸡蛋样品用乙腈均质和超声波提取,提取液采用C18和PSA串联组合柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。GC-MS采用SIM模式,外标法定量。在优化过的条件下进行测试,本法检出限(S/N≥3)为0.01~0.05 mg/kg,在加标水平为0.05 mg/kg时,方法回收率为63.2%~126%,相对标准偏差为2.3%~13%。

气相色谱-质谱法测定洋葱中129种农药残留

建立了组合柱固相萃取-气相色谱-质谱法快速测定洋葱中129种农药残留的分析方法。样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液经C18和PSA组合柱固相萃取净化后供气相色谱-质谱仪(GC-MS)分析。采用选择离子扫描方式,外标法定量。该方法简便、快速,通过优化前处理和上机条件,在最优条件下进行测试,方法的定量下限(S/N≥10)为0.01~0.1 mg/kg,在加标水平为0.1 mg/kg时,方法回收率为63.2%~113.1%,相对标准偏差为5.3%~14.4%。

大豆制品中胰蛋白酶抑制剂失活方法的研究进展

大豆胰蛋白酶抑制剂是大豆中主要的抗营养因子,降低了大豆制品的营养质量和食用安全性,在大豆制品加工过程中必须使其失活。介绍了通过热处理、微波技术、压力处理、超声波处理、高压脉冲电场、化学还原、酚类化合物络合、酶法水解、微生物发酵及亲和色谱分离等钝化大豆胰蛋白酶抑制剂的方法。

超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物残留量

建立了蔬菜和土壤中苯线磷及其代谢物苯线磷砜和苯线磷亚砜残留的分析方法。蔬菜样品用乙腈均质提取,盐析分配,提取液采用C_(18)和PSA粉末分散固相萃取净化;土壤样品用丙酮-正己烷(1+1)溶剂超声波提取,LCNH2固相萃取小柱净化,净化后的样液供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,采用电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,苯线磷、苯线磷砜和苯线磷亚砜的定量限(S/N≥10)为0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.10 mg/kg时,回收率为81.5%~106.9%,相对标准偏差为3.4%~10.7%。

氢化物原子荧光光谱法测定鳗鱼中总汞的不确定度评定

不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相关联的参数。本文根据GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》、CNAS-GL06：2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》对鳗鱼中总汞含量的测量结果不确定度做出分析,确立影响因素和总汞含量真值所处区间。在测量结果处于临界状态时,用于对测量结果作出正确的判定。