乙基化-β-环糊精绿色合成与结构表征

采用绿色乙基化试剂成功探索了乙基-β-环糊精合成的新方法。该方法选用碳酸二乙酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应选择性地合成了目标产物。并研究了反应温度、反应时间、碳酸二乙酯与β-环糊精物质的量比和溶剂的量对产品的平均取代度的影响。实验结果表明:同等条件下,产品平均取代度随着反应温度升高而升高;平均取代度在开始时随着反应时间的延长而明显增加,然后增加变缓慢直至停止;碳酸二乙酯与β-环糊精物质的量比对平均取代度的影响是随着物质的量比的增加而增加,达到一定最大值后随物质的量比的增加而下降;溶剂的量对平均取代度的影响规律与物质的量比对平均取代度的规律相同。采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征。质谱和1 H-NMR结果表明乙基-β-环糊精的平均取代度6.5,^(13)C-NMR表明取代度为6.5的乙基-β-环糊精取代位置为2,6位。