盐泽泻饮片指纹图谱及萜类成分含量测定研究

采用超高效液相色谱法(UPLC)建立盐泽泻饮片的指纹图谱,并同时测定其中环氧泽泻烯、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻烯醇、泽泻醇B及23-乙酰泽泻醇B 6种萜类成分的含量。采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-水(B),流速0.35 mL·min^(-1),梯度洗脱,柱温35℃,进样量2μL,检测波长为208 nm。采用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)"进行相似度评价,建立49批不同来源盐泽泻饮片的指纹图谱,共标定出14个共有峰,并对不同来源的盐泽泻饮片进行聚类分析和主成分分析,对其中6个萜类成分进行含量测定,建立UPLC法同时测定6种萜类成分含量的方法。方法简便有效、重复性好、特征性强,结合6种萜类成分的含量测定能更好地控制其质量,为提高盐泽泻饮片的质量控制提供参考。

闽产泽泻收获期不同部位萜类成分含量比较

目的考察收获期泽泻不同部位萜类成分含量并进行含量比较。方法以23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B为指标,采用高效液相色谱法Agilent Technologies 1260系统,Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈∶水(75∶25),检测波长208 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果收获期泽泻23-乙酰泽泻醇B的含量为芽>块茎>茎>块茎茎皮>须根>叶,而泽泻醇B的含量为块茎>芽>块茎茎皮>茎,须根和叶中未检出。结论收获期泽泻不同部位在两种萜类成分含量存有差异,其中块茎和芽中23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B含量最高,其含量显著高于其它部位,收获期枯萎丢弃的茎和茎皮中也分布有23-乙酰泽泻醇B和泽泻醇B,说明其可能也具有一定的药用价值,具有开发利用的潜在价值。

UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、11-去氧泽泻醇B和11-去氧-23-乙酰泽泻醇B)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Cortecs C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃。结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0%～104.3%和2.4%～4.4%范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求。24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g^(-1)、0.001～0.009 mg·g^(-1)、0.021～0.229 mg·g^(-1)、0.004～0.094 mg·g^(-1)、10.100～0.342 mg·g^(-1)、0.016～0.048 mg·g^(-1)、0.009～0.044 mg·g^(-1)、0.002～0.090 mg·g^(-1)、0.023～1.133 mg·g^(-1)、0.012～0.596 mg·g^(-1)、0.003～0.023 mg·g^(-1)、0～0.018 mg·g^(-1)、0.489～2.313 mg·g^(-1)、0.833～2.138 mg·g^(-1)、0.043～0.341 mg·g^(-1)、0.037～0.186 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段。

正交试验优选盐泽泻的炮制生产工艺

目的：优化盐泽泻的炮制工艺,明确其工艺参数,为盐泽泻的规范化生产和质量控制提供实验依据。方法：以环氧泽泻烯,23-乙酰泽泻醇C,泽泻烯醇,泽泻醇B和23-乙酰泽泻醇B成分总量、醇溶性浸出物质量分数和外观性状评分的综合评分为指标,采用单因素试验和正交试验考察闷润温度、闷润时间、切片厚度和干燥温度及盐炙工艺中的盐浓度、盐水闷润时间、溶液用量、炒制温度和炒制时间对盐泽泻炮制工艺的影响。采用UPLC测定5个指标成分的含量,流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长208 nm。结果：盐泽泻最佳炮制工艺为泽泻药材75℃闷润1.0 h后趁热切4 mm厚片,65℃干燥得到泽泻饮片,每100 kg泽泻饮片加盐水13 kg（溶解了2.0 kg盐）,闷润3 h,在160℃下炒制8 min。结论：优化的盐泽泻中试生产工艺具有较好的可行性和可控性,适用于盐泽泻的工业化生产。