超高效液相色谱-串联质谱法测定运动营养食品中60种类固醇激素

基于QuEChERS,结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定运动营养食品中60种类固醇激素的分析方法。样品以1.0%(v/v)甲酸乙腈提取,氯化钠进行分层,150 mg PSA和150 mg C18粉末净化,净化液经氮气吹至近干后用50%甲醇水溶液复溶,在Waters Acquity UPLC HSS T3分析柱上,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含10 mmol/L乙酸铵)-甲醇为流动相,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下进行UPLC-MS/MS多反应监测(MRM)测定。在最优的仪器参数及前处理条件下进行方法验证,60种类固醇激素在1.0~100 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;方法的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.2~0.8μg/kg和0.6~2.4μg/kg。以乳清蛋白粉(固体)、果胶蛋白肽(半固体)、运动营养液(液体)为空白基质,进行3个水平的加标回收试验(n=6),60种类固醇激素的平均回收率为73.7%~112.7%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~10.1%。将新开发的方法应用于13批次实际样品的测定,在其中1份样品中检出禁用药物(勃地酮),含量为14.6μg/kg,说明运动营养食品中确有非法添加类固醇激素的现象,后续应加强对运动营养食品中该类固醇类激素的监控。该方法简单高效,灵敏度高,重复性好,适用于运动营养食品中类固醇激素的快速筛查和定量分析,为运动营养食品中类固醇激素的日常监督提供技术支撑。

武夷水仙茶产地判别多元数字化指纹图谱构建

武夷水仙是武夷岩茶最重要的生产茶树品种之一,传统上根据武夷山地区微域自然环境的不同将其产区分为"名岩"和"丹岩"。通过对2个产区武夷水仙茶品质组分和矿物质元素分析测定及差异显著性检验,运用多元数字化指纹图谱技术构建产地判别模型。结果显示:"名岩"和"丹岩"产区的武夷水仙茶叶中Ni、Ba和Mn存在极显著(p<0.01)差异;Cr、K和Cd存在显著(p<0.05)差异;茶多酚、咖啡因、粗纤维、氨基酸总量、茶黄素、茶红素、茶褐素、18种氨基酸组分、11种茶多酚组分、F、Fe、Ca、Mg、Al、P、Cu、Zn、Sn、Pb、Na、Mo、Co和As的差异不显著(p<0.05)。以Pearson卡方系数大于0.95为筛选依据,从57个试验变量中选择Mn、Ni、Cd、Ba和Cr这5个变量作为产地判别模型构建的特征变量,有效避免了模型的"过度拟合问题",该判别模型的识别正确率达88.24%。该结果也说明矿物质元素指纹图谱适合于武夷水仙茶叶产地的判别研究。

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域,建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法,实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数,比较了在不同流动相中的分离度及响应强度,同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响,结合外标法定量,实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取,Oasis PRIME HLB小柱净化,净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干,残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9,v/v)复溶,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相,经HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证,18种化合物在1.00~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2~0.5μg/kg,定量限为0.6~1.5μg/kg;以猪肉、牛肉、羊肉为基质,进行3个不同水平的加标试验(n=6),18种目标物的平均回收率为83.4%~100.4%,相对标准偏差(RSD)为3.1%~8.5%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优势,适用于畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的快速测定,可为我国食品安全部门监控畜肉中卡因类麻醉剂残留提供技术支撑。

固相萃取-高效液相色谱法测定食品中天然色素紫胶红

本文结合固相萃取前处理与高效液相色谱法,建立了食品中紫胶红的检测方法。采用纯水或0.02%氨水溶液超声辅助萃取样品,经PWAX固相萃取柱富集后在XB-C_(18)色谱柱上分离,用甲醇/0.02 mol/L乙酸铵溶液(含0.009%的磷酸)作为流动相梯度洗脱,光电二极管阵列检测器检测。结果表明,紫胶红色素各组分在0.023~5.86 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.9995,定量限为0.020~0.050 mg/kg。方法的加标回收率为85.0%~107.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.2%~4.3%。该方法在高效液相色谱仪上7 min内即可实现紫胶红色素各组分的分离,适用于食品中天然色素紫胶红的定量检测。