新型氧化锌纳米材料在电化学检测对硝基苯酚中的应用

通过溶剂热法控制合成了花生形氧化锌纳米材料,并利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射仪(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)对材料进行了表征和分析.循环伏安和Nyquist测试结果表明,该材料具有良好的电化学导电性,且对对硝基苯酚(p-NP)具有良好的选择性.侧分脉冲伏安法(DPV)测试结果表明,在p-NP浓度为0.8~24μmol/L和32~80μmol/L这2个浓度范围内,电流强度与浓度呈线性关系,通过3倍信噪比计算得出检测限分别为0.25和0.61μmol/L.该材料修饰的电极具有良好的稳定性和重现性,用于实际样品中p-NP含量的测定显示出优良的效果.

乳酸左氧氟沙星注射液的制备工艺及其质量控制的探讨

目的 :介绍乳酸左氧氟沙星注射液的制备工艺和质量控制。方法 :采用“主药后加法” ,即待活性炭与先行溶解的氯化钠浓溶液共煮 15min后 ,投入乳酸左氧氟沙星 ,以降低活性炭对乳酸左氧氟沙星的吸附程度 ,并将其灭菌条件控制在 10 5℃ 30min即可。结果 :制得的乳酸左氧氟沙星注射液 ,主药成分损失少 ,药液颜色浅 ,热原等其它有关项目均符合有关规定。结论 :该制备工艺稳定、可靠、简便、可行。

替硝唑葡萄糖注射液的制备工艺改进与质量控制

目的探讨替硝唑注射液的配方、制备工艺及质量控制。方法采用“主药后加法”的工艺,把主药替硝唑调到最后加入,即待活性炭与辅药葡萄糖充分接触吸附后,才投入替硝唑,以减少活性炭对其含量的影响,并将其灭菌条件控制在110℃、30 m in进行灭菌。结果采用该制备工艺制备替硝唑注射液可节省主药原料约34%,而且成品率高,质量稳定。结论该制备工艺科学,质量稳定,可靠。

壮腰活络贴膏中桂皮醛的释放度测定与稳定性考察

目的测定壮腰活络贴膏中桂皮醛的释放度和考察壮腰活络贴膏的稳定性。方法照《中国药典》2015版四部通则0931溶出度与释放度测定法和通则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则分别对壮腰活络贴膏进行释放度测定和高温加速试验。结果壮腰活络贴膏中桂皮醛的时间-体外释放度曲线方程为A=0.018587t+0.010393。近似零级释放;高温加速试验得出桂皮醛速率常数K(25℃)=5.89×10-6/h,室温下损失10%桂皮醛需24个月。结论桂皮醛能从壮腰活络贴膏中释放出来形成浓度梯度,容易被皮肤吸收;根据高温加速试验结果,暂定贴膏有效期为2年。

高效液相色谱法测定盐酸帕罗西汀片中盐酸帕罗西汀含量

目的建立了盐酸帕罗西汀片含量测定的高效液相色谱法(HPLC法)。方法采用ZorbaxSBCN色谱柱,以磷酸盐缓冲液(用三乙胺调节pH=6.0)-乙腈(1∶1)为流动相,检测波长为295nm。结果盐酸帕罗西汀浓度线性范围是60～160μg/mL(r=0.9999),方法的平均回收率为98.24%,RSD=0.6%。结论HPLC法分离效果良好,结果准确,可用于该产品的含量测定。

基于Taguchi和ANOVA方法的HPLC中药成分检测实验优化设计

目的HPLC中药成分检测实验的系统优化设计。方法结合Taguchi方法和ANOVA方法,兼顾色谱信号的最小变异和最优分离品质,寻找出影响HPLC实验过程较显著的因子,以及色谱条件的最佳化趋势。结果以感冒止咳糖浆中黄芩苷的检测为例,系统设计实验,确定流动相甲醇百分比为影响检测过程最显著的因子,并优选出最佳色谱条件趋势为柱温30℃,流速0.6mL.min-1,流动相甲醇百分比为45%;结论本法科学地设计实验和快速有效提升实验效率与品质,可作为优化HPLC中药成分检测条件的有效方法。

高效液相色谱法测定祛风止痒口服液中芍药苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定祛风止痒口服液中芍药苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilGoldC18,流动相为甲醇-1.5%磷酸溶液(35∶65),流速为0.6ml/min,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:芍药苷进样量在0.0404μg～0.2020μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为98.1%(RSD=0.99%)。结论:本方法可用于祛风止痒口服液的质量检测。

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法。方法应用Wa-ters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80∶20)为流动相,流速:1.0 mL.min-1;柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L.min-1。结果猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012μg～5.0120μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%。结论该方法简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制。

乌药药用部位考证

从药典规定、本草查考、走访老药工、性状比较、成份分析五个方面对乌药的药用部位进行考证。结论是乌药的药用部位为呈纺锤状的块根，而乌药的茎枝部位及质老、不呈纺锤状的直根，均不可供药用。

荧光试验鉴别中药材80种

介绍人参等８０种中药材的荧光试验鉴别法，方法快速，操作方便，试验结果具有一定实用价值。

高效液相色谱法测定痤疮Ⅰ号搽剂中甲硝唑和氯霉素含量

目的建立高效液相色谱法(H PLC法)同时测定痤疮Ⅰ号搽剂中甲硝唑和氯霉素的含量。方法以甲醇-水(40∶60)为流动相,在289nm波长处检测。结果甲硝唑和氯霉素浓度线性范围分别是25.3～126.6μg/m L(r=0.9993)和23.4～117.2μg m/L(r=0.9994),平均回收率分别为98.97%和99.39%。结论H PLC法操作简便,结果准确,可作为痤疮Ⅰ号搽剂的质量控制方法。

毛细管气相色谱法测定牛黄解毒片中冰片含量

目的建立以气相色谱测定牛黄解毒片中冰片含量的方法。方法色谱柱为HP-5型石英毛细管(30m×0.32mm,0.25μm),样品用乙酸乙酯超声提取。结果冰片检测质量浓度在20.0～500.0μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为99.68%,RSD=1.11%(n=9);最低检测限为20pg。结论方法简便、快速、准确,可用于牛黄解毒片的质量控制。

高效液相色谱法测定五味子配方颗粒中五味子醇甲的含量

目的 :制定五味子颗粒的质量标准。方法 :高效液相色谱法测定五味子醇甲的含量。结果与结论 :高效液相色谱法分析可靠 。

高效液相色谱法测定复方补筋片中丹皮酚含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定复方补筋片中丹皮酚的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长274nm,流速0.8mL/min。结果丹皮酚进样量在0.0259～0.777μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999(n=5),平均加样回收率为99.74%,RSD=0.94%(n=6)。结论该法专属性强,操作简便,可作为复方补筋片的质量控制方法。

高效液相色谱法测定芩连葛根片中黄芩甙含量

采用高效液相色谱法测定了芩连葛根片中黄芩甙的含量。结果：回收率为９９．２％，ＲＳＤ＝２．４％（ｎ＝５）。

HPLC法测定少林正骨精中蛇床子素的含量

目的建立少林正骨精中蛇床子素的含量测定方法。方法采用HPLC法测定少林正骨精中蛇床子素的含量。结果蛇床子素在0.2010μg^1.005μg范围内呈良好的线性关系,y=4389213.8813x+13633.8276,r=0.9999,平均加样回收率为100.01%,RSD=0.90%。结论本法操作简便,结果准确,重复性好,可用于少林正骨精的质量控制。

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。

高效液相色谱法测定七味消毒饮中绿原酸的含量

目的:应用高效液相色谱法(HPLC)测定七味消毒饮中绿原酸的含量.方法:色谱条件:Agilent Hypersil ODS柱;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(15:85);检测波长327 nm,流速0.8 ml/min.结果:绿原酸在0.248～1.24μg·ml-1内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率97.3%,RSD=0.74%.结论:该法定量准确,重现性好,可用于该制剂的定量分析.