氟噻唑吡乙酮及其代谢物在烟草中残留分析方法的建立及残留特征解析

[目的]氟噻唑吡乙酮是一种具有广阔应用前景的新型杀菌剂,对卵菌纲病害具有较好的防治效果。随着氟噻唑吡乙酮的大规模应用,应建立一种高效的残留分析方法,评估其在农作物中的风险。[方法]利用QuEChERS样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱仪建立了氟噻唑吡乙酮及其代谢产物INE8S72和INSXS67在烟草中的残留分析方法。以甲醇为提取溶剂、N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,并通过田间试验研究了氟噻唑吡乙酮在烟叶中的残留特征。[结果]氟噻唑吡乙酮在ESI+模式下具有较高响应,而INE8S72和INSXS67在ESI-模式下具有较高响应。在0.020、0.20、10 mg/kg添加质量分数下,氟噻唑吡乙酮、INE8S72和INSXS67在烟叶样品中的平均回收率为73.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.9%。在0.01~5.0 mg/L质量浓度范围内,氟噻唑吡乙酮、INE8S72和INSXS67标准溶液浓度与监测离子峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在烟叶基质中的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别在0.005~0.020、0.002~0.007 mg/kg之间。2023年在山东和四川2地进行的残留试验结果表明,末次施药后14~21 d,氟噻唑吡乙酮在鲜烟叶样品中的最终残留总量为0.19~0.73 mg/kg,在干烟叶样品中的最终残留总量为0.68~1.72 mg/kg。氟噻唑吡乙酮残留量在烟叶中呈递减趋势,半衰期为5.5~8.5 d。氟噻唑吡乙酮在烟草中的膳食风险概率为0.46%,风险值较低,不会对一般人群的健康产生不可接受的风险。[结论]建立的残留分析方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,可用于烟叶样品中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物残留量的测定,为评估氟噻唑吡乙酮在烟叶中的风险提供了重要技术支撑。