硫唑嘌呤片溶出度检测方法的改进研究及溶出行为的评价

目的改进硫唑嘌呤片溶出度检测方法并对不同厂家样品进行溶出曲线评价。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.05%醋酸钠溶液-甲醇(75∶25)为流动相,体积流量1mL·min^(-1),检测波长为300nm;溶出度实验采用桨法,转速50r·min^(-1),选取pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5缓冲液和超纯水作为溶出介质,溶出截止时间为30min。结果在本文色谱条件下,硫唑嘌呤在三种溶出介质中相应浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9998～0.9999),低、中、高三种浓度的平均回收率均在98%～101%以内,RSD均小于2.0%。结论所建立的色谱方法操作简便,结果准确,重现性好,提高了溶出度检测的专属性和准确性,所选择的溶出方法可以体现片剂间的差异。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定四物颗粒中9种活性成分的含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定四物颗粒中地黄苷D、5-羟甲基糠醛、芍药苷、氧化芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸、阿魏酸、川芎嗪、苯甲酰芍药苷9种活性成分含量的方法。方法 色谱柱采用Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),流速为0.4 mL/min,流动相为0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B),梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源,扫描方式为多反应监测。结果 9种活性成分在其各自线性范围内线性关系良好,相关系数均≥0.995 3,加样回收率为81.0%~101.4%,RSD为0.3%~2.0%。通过方法学验证,9种活性成分的专属性试验、线性关系考察、重复性试验、稳定性试验、精密度试验、加样回收率方面均良好。结论 本法专属性强、灵敏度高、分离能力好,可为四物颗粒的质量控制及评价提供参考。

HPLC法测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量

目的建立异福胶囊中同时测定异烟肼和利福平的含量的方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充柱(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18),4.6mm×250mm,5μm),流动相分别为流动相A:甲醇-0.015mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为6.5)(5∶95),流动相B:甲醇-0.015mol·L^(-1)磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节p H值为6.5)(62∶38);流速:1.3m L·min^(-1),检测波长:262nm。结果以峰面积(y)对进样浓度(x)线性回归,异烟肼回归方程:y=29773x-7020.2,r=0.9998,线性范围为11.48~183.6μg·m L^(-1);利福平回归方程:y=35061x-67601,r=0.9997,线性范围为13.78~275.6μg·m L^(-1),峰面积与浓度呈良好的线性关系。异烟肼和利福平加样回收率分别为:分别为100.1%和99.9%(n=9),RSD分别为O.23%和0.26%。结论本方法操作简便、准确、重现性好,可用于同时测定异福胶囊中异烟肼和利福平的含量。

采用气相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量

目的建立以气相色谱法测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量。方法采用气相色谱FID检测器,使用HP-INNOWAX毛细管柱(柱长为30 m,内径为0.25 mm,0.25μm),应用外标法,无水乙醇作为提取溶剂。结果显示薄荷脑在0.2500~2.4998 mg·mL^(-1)范围内线性关系较好,r=0.9999,平均回收率为98.93%(RSD=1.06%)。结论实验结果表明气相色谱法用于测定大黄碳酸氢钠片中薄荷脑的含量方法灵敏度高、准确、可行,可用于大黄碳酸氢钠片中薄荷油的质量控制。

154例参麦注射液不良反应分析

目的探讨参麦注射液不良反应发生的规律、特点及影响因素,为临床合理用药提供参考。方法对莆田市2011年6月1日~2016年6月1日收到的154例参麦注射液的不良反应进行统计分析。结果参麦注射液所致不良反应多发生于中老年,而且女性多于男性,其出现时间主要集中在用药过程前30min。结论应重视参麦注射液的不良反应,加强其应用过程中的监测,合理用药。

石墨消解和微波消解2种方法测定中药饮片中重金属的比较研究

目的:建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片的重金属。方法:通过方法学验证,对2种石墨消解和微波消解前处理方法的精密度、方法检测下限(LOD)、加标回收率和准确度进行比较。结果:采用全自动石墨消解法进行前处理得到的结果,在精密度、LOD、加标回收率和准确度等方面均更好。结论:全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定中药饮片重金属的方法能大大缩短检验时间,提高工作效率,适合大批量样品的检测和筛查工作。