盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查法建立及方法学研究

目的建立盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素检查法。方法按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录细菌内毒素检查法〔1〕和2005年版《药品标准操作规范》细菌内毒素检查法〔2〕,确定盐酸法舒地尔注射液细菌内毒素限值,用2个厂家鲎试剂对3个批次的盐酸法舒地尔注射液进行干扰试验考察。结果盐酸法舒地尔注射液的浓度稀释到0.05mg·mL-1时进行细菌内毒素检查无干扰作用。结论盐酸法舒地尔注射液采用细菌内毒素检查法检查是可行的。

麻荆止咳颗粒微生物限度检查方法的建立

目的麻荆止咳颗粒微生物限度检查法的建立。方法按《中国药典》(2010版)微生物限度检查法进行验证,选择适合麻荆止咳颗粒微生物限度检查方法。结果 5株阳性菌的回收率都在70%以上。结论确立麻荆止咳颗粒微生物限度检查法,保证该品种微生物限度检查方法的有效。

维生素E乳膏微生物限度检查方法验证

目的建立维生素E乳膏的微生物限度检查方法并对其进行验证,保证微生物限度检查方法的科学性以及检验结果的正确性和可靠性。方法采用《中国药典》2010年版二部附录微生物限度检查法项下方法进行方法验证。结果确认了维生素E乳膏的微生物限度的检查方法。结论维生素E乳膏的细菌、霉菌、酵母菌计数,控制菌检查均可采用常规法,结果可靠。

离子电位法测定枸橼酸钾溶液含量及有效期预测

目的建立测定枸橼酸钾溶液含量方法,并考察稳定性,确定有效期。方法运用离子电位法测定枸橼酸钾溶液含量,并与离子交换树脂法比较,同时用经典恒温加速法和留样观察法考察稳定性,确定有效期。结果离子电位法平均回收率99.68%,RSD为0.70%,含量变化符合一级动力学过程,预测有效期为19.9月。结论离子电位法操作简便,测定结果准确,重复性好,可用于枸橼酸钾溶液含量测定。经典恒温加速法可快速预测有效期。

醋酸地塞米松片及其有关物质分析

目的:进一步考察醋酸地塞米松片剂的质量,检测有关物质,防止掺假。方法:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,薄层色谱条件,硅胶 G_(F254)板10×20 cm,展开剂二氯甲烷-甲醇(18:2),在254nm 波长下检视。高效液相色谱法 C_(18)反相柱,流动相:甲醇-水(70:30),检测波长在240nm 或254nm,流速0.8mL·min^(-1),r=0.9999。结果:在 TLC 条件下,可检出主成分及有关物质,HPLC 可准确定量主成分,同时检测有关物质。结论:采用薄层色谱法和高效液相色谱法,可测定醋酸地塞米松片及其有关物质,该方法准确灵敏,也可用于药物快速检验。

基于Gabor小波变换压缩和偏最小二乘判别分析的土牛膝药材HPLC图谱鉴别

目的通过HPLC指纹图谱研究,快速有效评价土牛膝质量。方法以怀牛膝和川牛膝做为对照,采用高效液相色谱法,对不同产地、不同批号的8批土牛膝进行齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量测定,同时对图谱进行Gabor小波变换压缩与偏最小二乘法判别分析。结果 HPLC-DAD法能有效检验土牛膝中的齐墩果酸和蜕皮甾酮含量,该方法重现性、精密度、稳定性试验RSD均小于5%,分类结果显示:8批河南产怀牛膝,8批四川产川牛膝药材的化学组成一致性好,但野生土牛膝化学组成较复杂、差异性大。结论该方法可以在一定意义上判断药材的类别,为有效控制野生药材质量提供参考。

HPLC法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的方法。方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水(20∶80);流速:1.0mL·min-1;检测波长为275nm;进样量10μL。结果方法的最低检测限浓度为0.03μg.mL-1,对氨基酚及有关物质与主峰达到基线分离。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于对乙酰氨基酚缓释干混悬剂的对氨基酚及有关物质的测定。

HPLC法测定心脑康胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的建立测定心脑康胶囊中芍药苷和葛根素含量的HPLC法。方法采用Hypersil-ODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水(15∶85)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,用SPD紫外检测器在240nm波长下测定。结果葛根素和芍药苷的进样量分别在0.078 72～0.393 6μg和0.200 8～1.004μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 2和0.999 96;平均回收率均为99.2%,RSD分别为1.1%和1.7%。结论本方法简便,结果准确、可靠、重复性好,可用于心脑康胶囊的质量控制。

葡萄糖酸钙注射液细菌内毒素检查法的初步实验研究

目的建立葡萄糖酸钙注射液细菌内毒素检查法。方法按照《中华人民共和国药典》2005年版二部附录中的细菌内毒素检查法〔XIE〕和热源检查法〔XID〕,确定葡萄糖酸钙注射液细菌内毒素限值,用鲎试剂对3批葡萄糖酸钙注射液进行干扰试验考察。结果葡萄糖酸钙注射液的浓度稀释到2.5mg.mL-1时进行细菌内毒素检查无干扰作用;同时用细菌内毒素检查法与热原检查法检查3批供试品,两种方法的检查结果相符。结论使用细菌内毒素检查法检查葡萄糖酸钙注射液的细菌内毒素是可行的,可用细菌内毒素检查法代替家兔热原检查法。

HPLC法测定丹栀逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量

建立HPLC法同时测定丹栀逍遥丸中栀子苷和芍药苷的含量。采用Hypersil BDS C18色谱柱，流动相：乙腈-1％醋酸溶液（13：87）；流速：1．0mL·min^-1，检测波长：238nm，柱温：30℃。栀子苷的线性范围0．48～3．20μg，r=0．9990；芍药苷线性范围0．45～3．00μg，r=0．9992；平均回收率栀子苷为100．08％，RSD为0．79％；芍药苷为99．75％，RSD为1．10％。该法简便，结果可靠，可有效地用于丹栀逍遥丸的质量控制。

高效液相色谱法测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量

目的建立HPLC法同时测定橘红片中柚皮苷和橙皮苷的含量。方法采用inertsil ODS色谱柱,流动相:甲醇-冰醋酸-水(34∶4∶61);流速:1.0mL.min-1,检测波长:283nm,柱温:30℃。结果柚皮苷在0.0244～0.244μg范围内线性关系良好,r=0.999;橙皮苷在0.0163～0.163μg范围内线性关系良好,r=0.9999;平均回收率柚皮苷为100.30%,RSD为1.99%(n=6);橙皮苷为99.78%,RSD为1.79%(n=6)。结论该方法准确、灵敏度高、重复性好,可用于橘红片的质量控制。

高效液相色谱法同时测定胃复舒中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的建立HPLC法同时测定胃复舒胶囊中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量。方法采用KromasilC18色谱柱,流动相:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(34∶60∶6∶0.2);流速:1.0mL.min-1,检测波长:270nm,柱温:30℃。结果盐酸小檗碱的线性范围0.01756μg～0.1756μg,r=0.9999;黄芩苷线性范围0.04696μg～0.4696μg,r=0.9999;平均回收率盐酸小檗碱为99.76%,RSD为1.26%(n=9);黄芩苷为100.66%,RSD为1.10%(n=9)。结论该法简便,快速,结果可靠,可用于胃复舒胶囊的质量控制。

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量

目的建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚、咖啡因和马来酸氯苯那敏的含量。方法色谱柱为Welch Xtimate C18柱（5μm 4.6×250mm）,以甲醇-1%醋酸（用二乙胺调节至pH 3.7）（38∶62）为流动相,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃,PDA检测器,波长260nm。结果对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏的线性范围分别为49.90~499.0μg·mL^-1（r=0.9997）,1.028~10.28μg·mL^-1（r=0.9999）,1.087~10.87μg·mL^-1（r=1.000）,平均加样回收率（n=9）分别为98.71%（RSD 1.2%）,99.17%（RSD1.4%）,100.78%（RSD为1.6%）。结论本方法快速、简便、准确,重现性好,可作为控制感冒灵颗粒质量的方法。

HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立高效液相色谱法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Hypersil ODS2柱(4.6mm×250mm,5μm),检测波长216nm,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(20:80:0.02)(用磷酸调节pH至3.4),流速为1.0mL.min-1。结果对乙酰氨基酚在108.7μg.mL-1～1087.0μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999)平均回收率为99.83%,RSD为0.58%(n=9)。咖啡因在1.98μg.mL-1～19.84μg.mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999)平均回收率为99.98%,RSD为0.99%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确,重现性好。

肝复康丸质量标准研究

目的建立肝复康丸的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对五味子和白花蛇舌草进行定性鉴别,用高效液相色谱(HPLC)法测定五味子醇甲含量。结果定性鉴别分离度好、专属性强;五味子醇甲质量浓度在6.68～33.40μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.99997(n=5),平均回收率为99.97%,RSD为0.98%(n=6)。结论该法操作简便、结果准确、重现性好,适用于肝复康丸的质量控制。

高效液相色谱法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的胆红素含量

目的建立HPLC法测定复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量。方法色谱柱：C18柱（4．6mm×260mm），流动相：甲醇-氯仿-0．1％磷酸（88：6：6），流速：1．0mL·min^-1，检测波长449nm，柱温30E，进样量20pL。结果在6．61μg·mL-^-1～52．88μg·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系。回归方程Y=9．907X-16．43，r=0．9976。平均回收率为99．6％（n=9）。结论本法简便快速，定量准确，可用于复方氨酚烷胺片中人工牛黄的含量测定。

HPLC-DAD检测器同时测定防晒类化妆品中的15种成分

目的建立高效液相色谱法同时分析测定防晒类化妆品中15种防晒剂。方法采用色谱柱,流动相A为甲醇(色谱级),流动相B为四氢呋喃(色谱级),流动相C为高氯酸的水溶液(0.2mL→300mL)三元梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测器为DAD检测器,检测波长311nm。结果 15种防晒剂得到良好分离,在测定范围内表现出良好的的线性关系(0.9999),15种防晒剂的检出范围大,加样回收率在87.51%至10.35%之间。结论本法能简便快速的测定防晒类化妆品中的防晒成分。

气相色谱法测定美洛昔康中有机溶剂残留量

目的建立测定美洛昔康中有机溶剂残留量的方法。方法气相色谱法,PEG-20M(30m×0.32mm,0.25μm)弹性石英毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温:35℃(恒温5min),以10℃.min-1的升温速率至140℃(恒温2min);以20℃.min-1的升温速率至220℃(恒温5min)。进样口温度:250℃;检测器温度:250℃;载气∶氮气;进样方式:直接进样法;进样量:1μL。结果4种溶剂的回收率在100.0%～101.5%之间,相对标准偏差均小于2%,最低检出限为1.0×10-3μg.mL-1～5.0×10-3μg.mL-1。结论本方法准确、简便、快捷。

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因含量

目的建立RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺胶囊中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量。方法采用Hypersil C_(18)柱,以甲醇-水(40:60)为流动相,检测波长216nm,流速为1．0ml·min^(-1)。结果对乙酰氨基酚在101．5～1522．5μg·mL^(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r= 0．9999),平均回收率100．0%,咖啡因在9．36～47．34μg·mL^(-1)的浓度范围内呈良好的线性关系(r=1),平均回收率99．7%。结论本方法简便快速,结果正确、可靠、重复性好。