2014年莆田市药品监督抽验质量分析

以检验报告书为依据,对2014年我市监督抽验的药品质量进行统计分析为药品监管工作的计划制订和决策提供参考。发现年度药品抽验质量总体良好,发现的不合格药品均为劣药,分析其原因与生产工艺和存储条件有关系。结论通过质量分析,提高药品监管能力和水平,可以确保百姓用药安全、有效。

降糖类中成药、保健品添加多种降糖类化学药品的分析

目的探讨采用高效液相色谱法同时测定降糖类中成药、保健品中格列吡嗪等6种降血糖化学药的方法分析。方法采用KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm),HPLC梯度洗脱法进行分离,紫外检测器检测,从结果中对样品是否非法添加进行判断。结果 6种混合的降糖化学药得到良好的分离,各对照品的浓度在线性范围内与峰面积呈良好的线性关系。本次检测的3种降糖类中成药中,有1种确认为非法添加多种降糖类化学药。结论本方法准确、快速、灵敏度高、专属性强,可同时对6种降糖药进行定性定量分析,能对降糖类保健品及中成药是否掺入降糖类化学药进行快速鉴定。

市级药品不良反应监测存在问题与对策

药品不良反应监测是对上市后药品安全性监管的重要手段,是保证药品安全的重要环节。根据工作开展情况,分析市级药品不良反应监测中遇到的实际困难和问题,提出相应的对策和建议。

多菌灵对香菇菌丝生长影响及在子实体的残留研究

以香菇9319为材料,在拌料和出菇阶段使用多菌灵,研究多菌灵对香菇菌丝生长和子实体残留的影响。结果表明,多菌灵对香菇菌丝生长有明显抑制作用。在出菇期喷洒300 g/667m2的多菌灵,其在子实体的半衰期为0.67 d,出菇阶段按100 g/667m2的量喷洒子实体1次,间隔7 d和3 d检测其含量低于1 mg·kg^(-1),但高于0.1mg·kg^(-1),若量超过100 g/667m2的量使用,子实体的残留量易超过1 mg·kg^(-1)。因此,在香菇生产中应谨慎使用多菌灵。

诺氟沙星胶囊溶出度的研究

目的建立高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度并与用紫外分光光度法测定溶出度进行比较。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6×250mm,5μm),流动相为磷酸-三乙胺缓冲液(磷酸4mL与三乙胺7mL,加50%甲醇稀释至1000mL):水:乙腈(60∶30∶10),流速为0.8mL.min-1,检测波长为277nm;紫外法按《中国药典》05年版的紫外分光光度法于277nm测定。结果 :高效液相色谱法中诺氟沙星胶囊溶出度的浓度在4-96μg.mL-1范围内线性关系良好。回归方程A=165.02C+288.63,r=0.9996,加样回收率平均值为99.7%。结论采用高效液相色谱法测定诺氟沙星胶囊溶出度较药典规定的紫外分光光度法更为准确,重复性高,专属性强可消减胶囊壳对结果的影响。

HPLC法测定复方氯霉素洗剂的含量考察

目的建立HPLC法测定复方氯霉素洗剂中氯霉素与水杨酸含量的方法。方法采用高效液相色谱法,固定相为ODS2C18柱,流动相为0.1%庚烷磺酸钠溶液-乙腈(75∶25),流速为1.0mL.min-1,检测波长为272nm,柱温为25℃。结果氯霉素、水杨酸分别在5.01～50.1μg.mL-1(r=0.9983)、10.03～100.3μg.mL-1(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.7%(RSD=0.64%)、100.6%(RSD=0.75%,n=9)。结论本方法简便、准确、快速、重现性好,可用于该制剂的含量测定。

HPLC法测定丹灯通脑胶囊中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷

目的建立HPLC同时测定丹灯通脑胶囊（丹参、灯盏细辛、川芎、葛根）中阿魏酸、丹酚酸B、葛根素与野黄芩苷的方法。方法丹灯通脑胶囊甲醇提取液的测定,采用岛津LC-2010AHT高效液相色谱仪,色谱柱为Thermo Hypersil GOLD C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,梯度洗脱、双波长检测（0-10 min,250 nm;10-35 min,336 nm）的方法。结果阿魏酸、丹酚酸B、葛根素、野黄芩苷的线性范围分别为3.045-60.90μg/m L（r=0.999 6）、82.78-1 655.5μg/m L（r=0.999 7）、28.64-572.80μg/m L（r=0.999 8）和31.725-634.50μg/m L（r=0.999 7）;平均回收率（n=9）分别为100.2%（RSD为0.5%）、100.0%（RSD为0.7%）、99.8%（RSD为0.8%）和100.0%（RSD为0.7%）。结论本方法是对现行的两个质量标准（只对其单一组分进行测定）的改进。

丁香叶的研究进展

综述了丁香叶的化学成分、药理作用、最佳采收期以及质量控制的研究进展,为进行丁香叶药材及其制剂的全面质量控制和今后的研究发展提供参考。

气相色谱法测定市售复方丹参片中冰片的含量

目的建立测定复方丹参片中冰片含量的气相色谱法。方法采用回流15min的提取方法;弹性石英毛细管柱PEG-20M(30mm×0.32mm,0.25μm)为色谱柱;水杨酸甲酯为内标物;分流进样,分流比为15∶1。结果异龙脑在58.2ng^582ng范围内与龙脑在73.2ng^732ng范围内均有良好的线性关系。结论气相色谱法可用于复方丹参片中冰片的质量控制。

八珍益母胶囊中芍药苷含量测定的讨论

目的八珍益母胶囊中芍药苷含量测定的探讨。方法采用HPLC法,分别以Extend-C18、Eclipse XDB-C18、ZORBAX SB-C18为色谱柱:乙腈-0.05mol.L-1磷酸氢二钾溶液(13∶87)〔1〕或(10∶90)为流动相;检测波长:230nm。结果不同色谱柱,在适当比例的流动相下样品中芍药苷的色谱峰均会分为两个峰。结论国家药品标准WS3-408(Z-084)-2002(Z)存在某种缺陷。

高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中腺苷的含量

目的用高效液相色谱法测定蒲地蓝消炎片中腺苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇∶水（10∶90）为流动相,检测波长为260nm,体积流量为1.0mL·min-1,注温为30℃。结果腺苷对照品在浓度为0.0128～0.128mg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为99.45%,RSD=0.92%。结论方法简单准确,重现性好,专属性强,阴性对照无干扰,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制。

AAS法测定葡萄糖酸钙注射液的含量

目的建立原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸钙注射液含量方法。方法用火焰原子吸收分光光度法,采用标准曲线法。结果在9.80～50.20μg.mL-1的范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.0036X+0.0071,(r=0.9994,n=5),回收率为(99.60±0.54)%。结论本法简便、快捷、准确性高,能很好的测定出葡萄糖酸钙注射液的含量。

HPLC法测定桑菊感冒颗粒中苦杏仁苷的含量

目的建立RP—HPLC法测定桑菊感冒颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法。方法采用SHIMADZUVPODS—C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相为乙腈-甲醇旬．1％磷酸液（10：10：80）；流速为0．5mL·min-1；柱温为40℃；检测波长为210nm。结果苦杏仁苷进样量在0．1208—0．8056μg范围内呈良好的线性关系（r=O．9999），平均回收率99．55％（n=6）。结论此方法操作简便、准确、重复性好，可用于桑菊感冒颗粒的质量控制。

胃复春片中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定

目的用反相高效液相色谱法建立胃复春片中柚皮苷和新橙皮苷的含量测定方法。方法采用AgilentEclipseXDB．C18色谱柱（4．6mmX250mm，5tun），流动相为乙腈-水（20：80），流速为1．OmL·min-1，检测波长为283nm，柱温为40C。结果柚皮苷、新橙皮苷进样量分别在0．03234～0．71148μg和0．0196-O．43121xg范围内呈良好的线性关系（柚皮苷r=0．9999；新橙皮苷r=0．9996），平均回收率分别为98．07％和96．57％，RSD分别为0．62％和0．78％（n=6）。结论本方法快速，简便，结果准确可靠，重现性好，可用于胃复春片的质量控制。

HPLC法同时测定速效止泻胶囊中没食子酸和绿原酸含量

目的建立速效止泻胶囊(盐酸小檗碱、拳参)中没食子酸和绿原酸的定量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AgilentHC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(10:90);流速为1.0mL·min-1;柱温为室温;检测波长为290nm。结果没食子酸和绿原酸质量浓度分别在在9.4～56.4μg·mL-1(r=0.9999)及10.19～61.14μg·mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率(n=5)分别为103.62%(RSD为0.86%)和103.51%(RSD为0.95%)。结论方法简便可行、灵敏度高,可用于速效止泻胶囊的质量控制。

HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法测定宫瘤清片中苦杏仁苷、黄芩苷含量的方法。方法采用AgiLent 1100系列高效液相色谱仪，以AgiLent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm，5μm）分离，体积流量1mL· min -1，柱温30℃。①苦杏仁苷：流动相为甲醇-水（20∶80），检测波长210nm；②黄芩苷：流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（47∶53），检测波长280nm。结果苦杏仁苷在18～180μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9996），平均回收率为99.61％，RSD＝1.02％（n＝9）；黄芩苷在6.657～66.57μg· mL -1范围内线性关系良好（r＝0.9997），平均回收率为101.49％，RSD＝1.11％（n＝9）。结论本方法操作简便，结果准确，重现性好，可作为宫瘤清片的质量控制方法。

GHPLC法测定复方板蓝根颗粒中腺苷的含量

目的建立复方板蓝根颗粒中腺苷的含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasiL-C18(250×4.6mm,5μm),检测波长为260nm,流动相为甲醇-水(10∶90),柱温为室温,流速为1.0mL·min-1。结果腺苷的含量在5.52～33.12μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,平均回收率为99.09%,RSD=1.14%(n=5)。结论本方法操作简便,快速,结果准确可靠。

苯磺酸氨氯地平片有关物质测定

目的建立高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量。方法十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250×4.6mm,5μm),以0.03mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇(25∶75)为流动相;检测波长为237nm;流速:1.0mL·min-1,进样量:20μL。结果杂质A和氨氯地平浓度均为1.5μg·mL-1的条件下,杂质A与氨氯地平的相应响应因子约为0.5,即校正系数为2.0,符合USP32里的要求。结论该法简便、准确、专属性好,可用于测定苯磺酸氨氯地平片的主要已知物质及含量。

HPLC法测定复方石韦胶囊中绿原酸的含量

目的 用HPLC法测复方石韦胶囊中绿原酸的含量。方法以绿原酸对照品作对照,采用HPLC法测定复方石韦胶囊中的绿原酸含量。色谱柱:Hypersil GOLD C18(200×4.6mm,5μm);检测波长:328nm;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68);进样量:10μL,采用外标法。结果在优化色谱条件下,复方石韦胶囊中的绿原酸线性范围在21.6～172.8μg。回归方程为:A=25824C-36946,范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9993。平均回收率为99.75%,RSD=1.2%(n=6)。结论所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,适用于对复方石韦胶囊中的绿原酸含量的测定。

原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液的含量

目的建立原子吸收分光光度法测定葡萄糖酸锌口服液含量方法。方法用AAS,采用标准曲线法。结果在10～50μg.mL-1的范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.0017X-0.0046,r=0.9994,回收率为98.64%,RSD为1.08%(n=9)。结论本法简便、快捷、准确性高,能很好的测定出葡萄糖酸锌口服液的含量。