燃香类产品质量风险监测工作探讨

文中在介绍燃香类产品质量风险监测工作情况的基础上,对风险监测结果进行分析并提出有关建议,为规范燃香类产品市场提供参考。

GC-MS法分析不同品牌藏香产品的化学成分

为分析名优品牌藏香产品的化学成分及特征物质信息,以正己烷-丙酮混合溶液作为提取溶剂,对藏香样品进行超声提取,所得提取液经过滤后,再进样至气相色谱-质谱联用仪中分析并鉴定化学成分,通过峰面积归一化法获得各化合物相对百分含量.结果表明,从A品牌藏香、B品牌藏香和C品牌藏香样品中分别鉴定出61、62和34种化合物,其中包括16种共有成分:雪松醇、异土木香内酯、土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、丁香酚、β-香树脂醇、24-norursa-3,12-dien-11-one、24-norursa-3,12-diene、无羁萜、α-香树脂醇、熊果醛、24-noroleana-3,12-diene、日柏酮、桉油烯醇、正二十九烷,上述共有成分平均相对含量依次为4.36%、4.35%、3.68%、3.19%、2.63%、2.43%、1.75%、1.53%、1.45%、1.31%、1.26%、0.90%、0.81%、0.59%、0.40%、0.33%,其中雪松醇是藏香样品中平均含量最高的化合物.另外,这些共有成分中有14种为萜类,且在上述3种样品中萜类总量占共有成分比例分别为93.29%、93.93%、86.66%,表明萜类成分是藏香共有成分中数量最多、相对含量占比最大的一类化合物.综上,通过GC-MS法获得藏香产品化学成分及其特征成分,可为后续藏香产品的进一步研究和开发提供科学依据和参考.

气相色谱法测定藏香产品中8种成分的含量

建立了气相色谱法(Gas Chromatography with Flame Ionization Detector,GC-FID)测定藏香产品中樟脑、丁香酚、雪松醇、土木香内酯、异土木香内酯、去氢木香内酯、表木栓醇、木栓酮8种成分含量的方法。目标成分经正己烷-丙酮混合溶液超声提取,分别经气相色谱-质谱法定性、气相色谱法定量检测。考察并优化了提取溶剂种类、超声提取时间、温度等影响提取效率的各项参数。结果表明,8种成分在其浓度范围内线性相关系数良好,检出限在0.53~15.75μg·m L^(-1)之间,定量限在1.76~52.50μg·m L^(-1)之间;加标回收率为96.3%~107.5%,RSD为0.32%~5.2%,可满足实际分析要求。本方法操作简便、快速、重复性好,适用于藏香样品中特征成分的测定和快速分析。

ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定

采用ICP-OES法对燃香类产品中Cr元素含量进行测定,依据JJF 1059—1999《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,对ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素的不确定度评定产生的来源进行识别,对不确定度的分量进行计算、合成与评估,得出Cr元素在一定浓度范围内的不确定度。测得样品中W(Cr)=56.7mg/kg,W(Cr)测定结果的扩展不确定度为U=2mg/kg,K=2。结果表明,计量器具的精度和标准曲线的拟合对不确定度的影响较大,实际工作中可通过定期对仪器和计量器具进行校准与检定,来减少对不确定度的影响。通过测量不确定度的评定,掌握ICP-OES法测定燃香类产品中Cr元素含量结果的准确性,从而保证检测工作的质量。

热解析-气相色谱法测定燃香产品燃烧后苯系物含量的不确定度评估

分析和评估热解析-气相色谱法测定燃香产品燃烧后苯系物过程中可能引入的不确定度因素。建立苯系物不确定度数学模型,并采用A类和B类不确定度分别评定。根据不确定度评估结果,从仪器本身和实验操作的角度,提出了减少不确定度的方法和建议。

热解析-气相色谱法测定燃香产品燃烧后TVOC含量的不确定度评估

文中从建立热解析-气相色谱法测定室内燃香空气中TVOC含量不确定度的数学模型,分析和评估测定过程中引入各分量的不确定度来源,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度结果。

热脱附-气相色谱质谱联用法分析3种活性炭添加对燃香产品香味的缓释作用

以不同比表面积的椰壳活基与大麻杆基活性炭作为燃香产品Ⅰ~Ⅲ型添加剂,采用热脱附-气质联用法对燃香样品进行香气缓释实验,平行测定6次,其总峰面积及主要化合物峰面积RSD值均小于10%,重复性较好。结果表明,Ⅰ~Ⅲ型活炭对自然放置状态的燃香样品具有香味缓释功能,但缓释能力并不与其比表面积呈正比;同时,Ⅰ~Ⅲ型活性炭对点燃状态下的燃香样品香味发散有加强作用,对有毒有害物质有削弱能力,但作用能力可能与活性炭本身的纤维素含量相关。

沉香的化学成分及鉴伪技术研究进展

概述了国内外沉香的主要化学成分,包括挥发油、2-(2-苯乙基)色酮类和三萜类等。介绍了沉香品质检测和鉴伪的现代分析技术,主要有薄层色谱(TLC)、紫外光谱(UV)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、高效液相色谱(HPLC)、X射线衍射光谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、近红外光谱(NIR)、电子鼻检测和分子生物学技术等。分析比较了各种检测技术的应用范围,指明基于样品特征性谱图库数据建立的多种鉴别技术相结合的方式是未来沉香鉴伪技术发展的趋势。

燃香类标准中TVOC测定法存在问题研究

按照燃香类标准GB/T 26386——2011《燃香类产品安全通用技术条件》和GB/T 26393——2011《燃香类产品有害物质测试方法》中关于TVOC测定法的规定,对市场上随机抽查的25个燃香样品进行检测。针对检测中出现的未知组分权重过多、成分复杂所导致的数据代表性差、检测范围不足的问题,探讨TVOC定义及其在相关标准中的适用范围,剖析外标定量分析法对燃香TVOC的影响因素,研究未知组分的计算问题和数据结果的表示方式,分析TVOC这种半定量手段在现行燃香类标准中应用的局限性及其实际操作的困难性。鉴于国内对于燃香类产品的研究较少,且存在着天然产物标准品匮乏和VOCs污染物限制性指标缺少的现状,从相关学科、领域的角度提出解决现行燃香标准化问题的建议,并从实用性的角度提出TVOC的应用方式。随着香产业的兴盛,亟需加快研究和取得技术突破,以此为今后相关法律的制订和标准的完善提供依据。

热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分

目的采用热脱附-气质联用法分析檀香及其燃香烟气成分。方法热脱附-气质联用法分析檀香对照品、市售檀香样品、Tenax-TA管收集到的檀香燃烧烟气化学成分,并结合保留指数和谱库检索技术对其定性,面积归一法计算各组分相对含有量。结果识别出檀香对照品成分27种、市售样品成分24种、烟气成分37种,主要组成为酚类、醇类、萜类等,共有成分含有量较多的为α-檀香醇、β-檀香醇,其次为反式-α-香柠檬醇、(Z)-表-β-檀香醇;在燃香烟气实验中,酚类是檀香燃烧后增量最多的烟气成分,总相对含有量25.50%是燃烧前检出的4.5倍。结论该方法快速便捷,操作简便,可用于檀香的质量控制。

永春篾香燃烧后室内空气中苯系物浓度的检测

以7款永春篾香为材料,用Tenax-TA吸附管采集永春篾香燃烧前后室内的空气,测定其中苯系物浓度的变化。苯系物的测定采用热脱附-气相色谱法。结果表明,这7款永春篾香燃烧后室内空气中苯系物的浓度皆低于GB26386-2011《燃香类产品安全通用技术条件》标准中的限值。

等离子体发射光谱法测定燃香中砷含量的不确定度评定

依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,采用等离子体发射光谱法测定香产品中砷的含量,并对测定结果的不确定度进行了评定。从样品称重、体积定容、标准溶液稀释和标准曲线校正等方面分析了测定过程中不确定度的来源,求得砷的相对合成不确定度,评定结果表明标准曲线拟合对测定结果影响最大。本方法可为评定燃香中其他重金属元素含量的不确定度提供参考。

沉香HPLC指纹图谱研究

目的建立人工沉香和野生沉香HPLC指纹图谱辨别方法。方法通过HPLC指纹图谱分析、相似度计算、面积归一法计算共有成分含量、SPSS聚类分析,综合评估辨别人工沉香和野生沉香的差异。结果短期人工沉香成分较为简单,主要为色酮类化合物,确认19种共有成分,分布于Ⅱ~Ⅲ区,Ⅲ区存在2个高响应特征峰;野生沉香成分复杂多样,但含量都较低,确认14个共有峰,主要分布在Ⅰ~Ⅱ区,Ⅰ区含有3个显著特征峰;结香3年及以上的人工沉香包含了短期人工沉香和野生沉香的部分特点。结论该方法简便、高效,可用于人工沉香和野生沉香的区分辨别。

气质联用法分析沉香挥发油成分

目的:分析沉香挥发油化学组分,为挖掘沉香药用价值提供参考。方法:提取沉香挥发油成分,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析沉香挥发油成分。结果:分析并鉴定出63个沉香成分,其中倍半萜类成分是沉香挥发油含量最大的组分,主要成分包括柏木脑、α-布藜烯、α-柏木烯、广藿香萜醇、(3R,3aR,4aS,5R,9aS)-3,5,8-三甲基-3a,4,4a,5,6,7,9,9a-八氢化薁并[6,5-b]呋喃-2(3H)-酮、(+)-β-柏木烯、沉香螺萜醇、石竹烯-(I1)、2-乙基己醇等。本文基于GCMS技术对沉香挥发油成分进行分析,可为沉香药用研究及功效应用提供有益参考。

浅谈沉香

本文对沉香、沉香文化底蕴以及沉香真伪的鉴别方法进行综述,并对沉香正伪鉴定方法上进行展望,引起消费者及业内技术人员的重视。

基于化学模式识别分析的檀香GC-MS指纹图谱研究

目的建立檀香气相色谱-质谱(GC-MS)指纹图谱,为科学评价檀香质量提供技术参考。方法采用GC-MS法建立檀香指纹图谱,并对指纹图谱进行共有峰标记和相似度评价,以保留指数法鉴别、相对峰面积法定量共有峰,结合化学模式识别方法对檀香指纹图谱进行分析,同时采用逼近理想解排序法(TOPSIS)综合评价檀香质量情况。结果建立13批次檀香GC-MS指纹图谱,并确定17个共有峰,各批檀香样品相似度在0.746~0.971之间,主成分分析、聚类分析和正交偏最小二乘判别分析表明13批檀香样品可分成3类,通过变量权重重要性排序(VIP)图筛选出9个差异性指标成分。TOPSIS评分表明檀香S2的质量最优,S12的质量较差。结论GC-MS指纹图谱结合化学模式识别可为檀香快速分类及其质量评价提供新的思路和方法。

热脱附-气相色谱质谱联用法分析3种活性炭添加对燃香16种TVOC的吸附作用

文中建立了热脱附-气质联用分析法,分析3种活性碳对燃香后16种TVOC的吸附作用,该分析方法R2>0.9947,检出限为2.008~11.783μg/mL,定量限为8.033~47.131μg/mL,RSD为0.67%~2.82%,加标回收率为83.24%~122.91%,满足分析方法的检测控制要求。3种活性炭在室温下对燃香的16种TVOC吸附能力与其比表面积呈现正相关性;在燃烧高温状态下的吸附性能受化学吸附和物理吸附共同影响,甚至在燃后会造成脱附,后期需要搭载与其相反应的氧化物加强化学吸附以达到更好的吸附效果。

松脂含量快速评估模型的研究与应用

在针对我国松脂行业生产实际和现状调查分析的基础上,结合松脂掺杂评估方法国家标准的研究与制定任务,设计和研制了一种在松脂生产、收购过程中能有效进行快速评估松脂含量的测定装置,并应用该装置完成了松脂含量快速评估模型的建模工作。为适应我国主要松脂产地和采脂季节的气候特点,分别建立了在25和30℃气温条件下可正常使用的松脂质量分数(%)与松脂液体积(m L)之间的定量评估模型,其数学方程式分别为:y_(25)=4.248x-216.3和y_(30)=4.211x-215.3。应用所得的松脂含量简单快速评估模型及测定方法,制定了国家标准《松脂掺杂评估方法》,为规范松脂行业生产秩序、打击假冒伪劣产品和现场评判松脂品质等提供了技术支撑。

缅甸大果紫檀精油的化学成分及其抑菌活性研究

采用水蒸气蒸馏(SD)、溶剂热浸提(STE)和亚临界流体萃取(SFE)3种方式提取缅甸大果紫檀精油,并通过GC-MS对3种精油的化学成分进行分析。结果表明:亚临界流体萃取的得率最高(1.95%),水蒸气蒸馏的得率最低(1.03%),溶剂热浸提的精油得率为1.74%。通过GC-MS分析,从水蒸气蒸馏紫檀精油中共检测出38种化合物,主要为β-桉叶醇(69.897%)和桢楠醇(18.055%);溶剂热浸提紫檀精油中检测出48种化合物,主要为β-桉叶醇(50.907%)、后莫紫檀素(13.322%)、桢楠醇(9.333%)、对叔丁基苯甲醚(2.481%)和匙桉醇(2.285%);亚临界流体萃取紫檀精油中检测出48种化合物,主要为β-桉叶醇(47.786%)、后莫紫檀素(13.516%)、二甲基-2,3-二氰-2-丁烯二酸(5.429%)、桢楠醇(5.232%)、对叔丁基苯甲醚(2.699%)和匙桉醇(2.636%)。采用抑菌圏法、最小抑菌浓度(MIC)及最低杀菌浓度(MBC)法比较了3种精油的抑菌作用,发现水蒸气蒸馏精油对肺炎克雷伯氏菌、白色念珠菌和枯草芽孢杆菌没有抑制作用,而亚临界流体萃取精油对这3种菌有较好的抑菌效果,其MIC值分别为6.25、25和6.25 g/L。

草酸龙脑酯手性异构体的合成及谱学性质对比研究

分别以左旋龙脑(艾片)、右旋龙脑(冰片)、艾片及冰片组成的外消旋龙脑为原料,与草酰氯发生间接酯化反应合成了3种光学活性的草酸龙脑酯,经乙醇重结晶后GC纯度99.9%,通过手性液相色谱分析证明合成的消旋龙脑酯中同时含有左旋体、内消旋体和右旋体,其质量比近似为1∶2∶1。利用二维核磁共振技术~1H-~1H COSY、HSQC及HMBC等手段对左旋的草酸龙脑酯的碳原子及氢原子进行归属,并采用GC-MS、FT-IR、~1H NMR、^(13)C NMR等对比研究了所合成的左旋、右旋及消旋的草酸龙脑酯的谱学性质,还进一步对比了合成的消旋龙脑酯与人工混合而成的外消旋体的谱学特征。结果表明:左旋、右旋及人工混合的外消旋的草酸龙脑酯虽然旋光性不同,但其谱学性质没有明显的差别,而由外消旋龙脑与草酰氯合成得到的消旋产物中所含的内消旋体,其分子两侧的碳氢原子却表现出比较明显的核磁化学环境及谱学性质差异,主要体现在8-与8'-、3-与3'-位上的氢及1-与1'-、3-与3'-、11-与11'-位上的碳的化学位移值不相等。