基于稳定同位素分析技术的蜂蜜产地鉴别研究

随着蜂蜜市场的蓬勃发展,大量伪劣蜂蜜随之产生,给相关蜂蜜厂家造成了重大损失。因此,加大对我国优质蜂蜜产品的产地保护,建立有效的蜂蜜产地鉴别手段尤为重要。基于此,本文结合化学计量学方法,测定了不同产地蜂蜜的稳定同位素比值,旨在为蜂蜜产地鉴别提供科学合理的技术参考。

基于核磁共振氢谱的葡萄酒真实性鉴别技术研究进展

随着人民生活水平的不断提高,葡萄酒在我国广泛受到消费者的喜爱。近年来中国葡萄酒市场日渐壮大,假冒现象日渐严重,因此,开展葡萄酒的真实性研究也变得至关重要。本文综述了国内外近16年来核磁共振氢谱(^(1)H-nuclear magnetic resonance,^(1)H-NMR)技术在葡萄酒真实性鉴别中的应用现状,重点阐述了^(1)H-NMR技术在葡萄酒产地、品种和年份真实性鉴别方面的研究进展,旨在为启迪和推动我国葡萄酒真实性鉴别及促进葡萄酒真实性鉴别的深入研究提供思路和借鉴。

咖啡蜜在不同色谱柱上挥发性成分测定与对比分析

为了探究咖啡蜜挥发性成分及其在不同色谱柱上挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对19批咖啡蜜的挥发性成分进行检测,并分析了咖啡蜜在DB-5MS和DM-Wax色谱柱上挥发性成分的差异。结果表明:咖啡蜜中共检测出40种挥发性成分,主要包括醇类、萜烯类、醛类、酮类等,含量较高的化合物为顺式芳樟醇氧化物、脱氢芳樟醇、苯乙醛和反式芳樟醇氧化物。在DM-Wax色谱柱上检测到40种挥发性化合物,而在DB-5MS色谱柱上仅检测到30种。两种色谱柱上检测到的醇类物质分别为16种和10种,2种酸类物质仅在DM-Wax色谱柱上检出。总体而言,DM-Wax色谱柱对醇类和酸类物质的保留效果更好。研究结果可以为蜂蜜挥发性成分检测中色谱柱的选择提供借鉴参考,同时为咖啡蜜风味和品质研究提供技术支撑。

新疆薰衣草蜂蜜品质及挥发性成分分析

为研究中国新疆薰衣草蜂蜜的品质和风味特性,采用现有标准方法对薰衣草蜂蜜的理化指标(水分、酸度、淀粉酶值、5-羟甲基糠醛、还原糖、蔗糖)进行测定,同时利用顶空固相微萃取(headspace solid phase micro-extraction,HS-SPME)-气相色谱质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)技术对薰衣草蜂蜜的挥发性成分进行测定。通过对理化指标和挥发性成分进行分析,研究结果表明,21批新疆产区薰衣草蜂蜜样品的水分含量为14.4%~20.7%,酸度为11.4~39.3 mL/kg,淀粉酶值为4.2~27.7 mL/(g·h),5-羟甲基糠醛含量为1.6~12.0 mg/kg,还原糖含量为65.5%~75.0%,蔗糖含量为0.1%~5.8%,其中4批次蜂蜜样品蔗糖含量超过我国国家标准的要求(低于5%),但符合国际食品法典委员会标准的规定(低于15%),其他各项指标均符合国家和行业标准要求。新疆产区薰衣草蜂蜜中共发现挥发性物质75种,主要包括醇类(54.2%)、醛类(32.5%)和酸类(6.1%)等,含量较高的物质为正己醇(26.0%)、苯乙醛(20.0%)和正庚醇(13.1%)等。通过与现有文献中油菜蜜、枣花蜜和洋槐蜂蜜挥发性成分数据的比对,发现庚醛和己醛含量显著高于其余蜜源植物蜂蜜,同时,正庚醇和正己醇仅在薰衣草蜂蜜中被检出,综上,正庚醇、正己醇、庚醛和己醛可以作为新疆薰衣草蜂蜜的特征挥发性成分。

葡萄酒原产地鉴别技术研究进展

目前,我国葡萄酒消费市场发展日渐繁荣,产地已经成为优质葡萄酒品质评价的重要因素。因此,开发葡萄酒产地溯源技术有助于加强市场监管和保障消费者权益。本文综述了近年来国内外葡萄酒产地鉴别技术的研究进展,重点阐述了基于矿质元素指纹、稳定同位素及次生代谢产物的葡萄酒产地鉴别研究及发展趋势,同时指出国内葡萄酒鉴别研究中存在的问题,旨在推动我国葡萄酒产地鉴别技术的建立健全,促进我国葡萄酒市场的繁荣发展。

矿质元素指纹技术结合化学计量学分析对中国葡萄酒原产地的判别研究

采用电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS),对来自东北、贺兰山东麓、黄土高原、新疆及西南高山5个产区的共205款原产地葡萄酒样品,测定包括碱金属Li、Rb、Cs和碱土金属Be、Mg、Sr、Ba在内的共28种矿质元素,其中Mg、Al、Cu、Mn、Sr、Rb元素在5个产区葡萄酒中的含量较高。采用线性判别分析(LDA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)对葡萄酒样品进行产区分类。方差分析(ANOVA)结果表明,除U元素外,其余元素在不同产地间均存在显著性差异。采用LDA模型对葡萄酒样品进行判别的整体准确率为87.3%,以东北产区的判别效果最好,模型外样品验证准确率为100%。采用PLS-DA模型判别的整体准确率可达80%以上,并筛选出对产地差异贡献率较大的6种元素,包括Li、Rb、Sr、Mg、Ti及Cd。综上所述,矿质元素指纹技术结合化学计量学分析方法有助于对中国葡萄酒的原产地进行判别。

葡萄酒中木塞污染物检测技术研究进展

目前,国内葡萄酒市场日渐繁荣,葡萄酒的品质受到越来越多的关注。木塞污染是影响葡萄酒品质的常见因素之一,严重损害葡萄酒的风味。木塞污染物种类多、含量低,检测困难,建立健全葡萄酒木塞污染物检测技术体系有助于加强葡萄酒的质量安全控制,促进产业发展,同时也为相应监管能力的提升提供技术支撑。本文论述了近年来国内外葡萄酒木塞污染物的多种检测技术,重点对浓缩萃取和仪器检测方法进行了阐述,并对相应技术的优缺点进行比较,旨在为葡萄酒木塞污染物检测技术的进一步发展提供参考。

稳定同位素技术在禽类及其制品溯源领域的研究进展

本文基于国内外禽类及其制品溯源的研究成果,针对市场上出现的禽类及其制品的产地和饲养方式造假(如普通鸡蛋冒充地理标志鸡蛋、自由散养鸡蛋、有机鸡蛋等)、禽类饲料成分掺假(如非法添加动物副产品、色素等)等问题,梳理了稳定同位素技术在禽类及其制品可追溯性的应用进展,在此基础上提出禽类及其制品溯源的现存问题和发展方向,以期为稳定同位素技术在禽类及其制品质量安全领域的深入研究及食品溯源体系完善提供参考。

稳定同位素、矿质元素及可见-近红外光谱技术在禽制品真实性鉴别中的应用研究进展

禽制品在食品消费中占据很大比例,近年来,禽制品掺假、造假等事件频发,禽制品真实性鉴别成为研究热点。随着掺假造假手段的多样化,传统的感官鉴别方法已经难以满足禽制品真实性鉴别的需要。近年来,现代分析仪器和技术发展迅速,现代分析方法在禽制品真实性检测中展现出优势。本文重点阐述稳定同位素技术、矿质元素指纹技术及可见-近红外光谱技术在禽制品真实性鉴别中的应用与发展趋势,旨在为我国禽制品真实性鉴别研究提供参考。

高分辨质谱及核磁共振技术在蜂蜜掺假鉴别中的应用

高分辨质谱可以同时测定分子及其质谱碎片的精确质量数,减少了样品基质的干扰,提高了对化合物的结构鉴定能力。针对蜂蜜中C3植物糖浆掺假的问题,本文建立了一种结合高分辨质谱与核磁共振技术的新方法,发现了3种大米糖浆与甜菜糖浆的特征物质,并鉴定了它们的结构,证明了该方法的有效性。该方法准确、快速、灵敏度高,适用于蜂蜜中大米糖浆和甜菜糖浆的掺假鉴别。

基于稳定同位素的葡萄酒掺糖鉴别技术研究进展

在葡萄酒实际生产中,添加外源糖的现象时有发生。为明确糖的来源,基于稳定同位素的联用技术在外源糖鉴定中发挥了重要作用。基于国内外文献,本文综述了稳定同位素技术在葡萄酒掺糖鉴别中的研究进展,比较了不同稳定同位素技术在葡萄酒掺糖鉴别中的优缺点,重点阐述了碳(C)、氢(H)稳定同位素在葡萄酒掺糖鉴别中的应用,旨在为我国葡萄酒掺糖鉴别的深入研究启迪思路,促进葡萄酒产业的健康发展。

同位素稀释-液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的葫芦巴碱

为建立蜂蜜中葫芦巴碱测定的高效液相色谱-串联质谱法。本研究将蜂蜜样品中葫芦巴碱用0.1%甲酸水溶液(V/V)提取后,经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX)净化,高效液相色谱法(HILIC)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,液相色谱-串联质谱仪测定,同位素内标法定量。结果表明,目标物在10~500 ng·mL^(-1)的浓度范围内线性良好,相关系数(R^(2))为0.9999。方法检出限为0.075 mg·kg^(-1),定量限为0.25 mg·kg^(-1)。在空白样品中进行0.25、0.5和2.5 mg·kg^(-1)3个浓度水平的添加测试,本方法的平均回收率为97.8%~101.8%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5%~4.3%(n=6)。综上,该方法具有良好的准确度和精密度,适用于蜂蜜中葫芦巴碱含量的测定,可以为蜂蜜的品种鉴别与品质评价提供技术支撑。

新、旧世界国家葡萄酒碳稳定同位素时空分布特征研究进展

随经济全球化不断发展,新、旧世界国家葡萄酒产量及消费量均呈稳步增长趋势,已形成质量和风格各异的葡萄酒,并与相应产地属性有关。碳稳定同位素作为产地识别的重要指标,发挥着稳定、客观的作用,被研究者广泛关注。本文主要概述了旧世界(法国、意大利、西班牙、德国、瑞士、克罗地亚、罗马尼亚)与新世界(澳大利亚、南非、智利、阿根廷、巴西、中国)葡萄酒中乙醇碳、甘油碳、总碳及其他组分碳稳定同位素的时空分布特征。总体来说,新、旧世界葡萄酒中不同组分碳稳定同位素比值范围差异较小,仅使用其进行产地鉴别可能无法获得可靠结果,结合其他同位素、矿物质元素等指标可提高产地溯源准确性。此外,本文还总结了近15年来碳稳定同位素技术及其应用进展,旨在为数据库的建立提供参考。

基于稳定氧同位素的葡萄酒掺水鉴别方法研究

为了准确鉴别葡萄酒是否掺水,试验制备不同稳定氧同位素(δ^(18)O)分布范围的水,添加外源水发酵获取不同酒精度的葡萄酒,采用水平衡仪-稳定同位素质谱仪(EQ-IRMS)测定葡萄酒中水的δ^(18)O。结果表明:发酵前后葡萄汁中水的δ^(18)O仅相差0.03‰;掺入不同稳定氧同位素的外源水,掺水量与葡萄酒中水的δ^(18)O呈良好相关关系,当葡萄汁中水的δ^(18)O与外源水δ^(18)O的绝对值相差4.48‰时,模型可判断至少5.5%的掺水量。通过建立基于稳定氧同位素的掺水鉴别模型,可为葡萄酒掺水鉴别研究和相关标准的建立提供科学合理的技术手段及数据支持。

1株非酿酒酵母2-苯乙醇合成规律及相关特性的初步研究

2-苯乙醇是酿酒酵母的一种重要群体感应信号分子,作为一种芳香醇类物质,其对葡萄酒香气有重要贡献,其合成情况及调控机制在酿酒酵母中研究很多,在非酿酒酵母中研究较少。这不利于了解混菌发酵体系中由2-苯乙醇引发的非酿酒酵母和酿酒酵母间生理和代谢交互作用及对葡萄酒风味的影响。该研究利用限制氮源培养基筛选到1株具有二型态转换的非酿酒酵母Mp-57。采用气相色谱法鉴定和检测Mp-57菌株培养液中的2-苯乙醇,进一步测定并分析2-苯乙醇合成规律。首先,Mp-57菌株2-苯乙醇合成具有细胞密度依赖性,只有在细胞密度达到107CFU/mL时,培养液中才可检测到2-苯乙醇,其细胞密度阈值与酿酒酵母相同。其次,2-苯乙醇合成速率变化曲线呈钟形,即开始时合成速率随培养时间延长不断增加,对数末期达到最大值,然后迅速降低。这种合成速率变化规律导致上清液中2-苯乙醇含量从开始不断增加,到静止期末期达到高峰并维持在高含量水平。与过去研究不同的是,非酿酒酵母Mp-57的2-苯乙醇合成能力更强,显著高于酿酒酵母Ds。最后考察2-苯乙醇对Mp-57及Ds发酵相关性状的影响时,发现2-苯乙醇类似信号分子,以剂量依赖方式影响Mp-57及Ds的生长,即浓度为50μmol/L时促进菌体生长,浓度为500μmol/L时抑制菌体生长。且50μmol/L的2-苯乙醇能提高Mp-57及Ds对乙醇的耐受能力,并对Mp-57生物被膜形成也具有显著促进作用。以上研究结果可为混菌发酵体系内非酿酒酵母和酿酒酵母之间互作机制研究提供理论依据和实验菌株。

矿质元素与稳定同位素结合的葡萄酒产地鉴别研究

我国西北产地具有生产优质葡萄酒的能力,但仍存在风土特征不明和监管技术缺乏等问题,影响了产业发展。本研究利用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)、液相色谱同位素质谱仪(LC-IRMS)及同位素质谱仪(EQ-IRMS)分别对新疆、河西走廊和贺兰山东麓葡萄酒样品中的24种矿质元素及3种单体稳定同位素进行测定;并利用皮尔逊(Pearson)相关性分析和单因素方差分析(one-way ANOVA)明确3个产地的指纹图谱,并结合多元分析技术评估地理起源。结果显示,在不同产地9种元素和葡萄酒中水的氧同位素具有显著性差异,各元素间相关性也显示出一定差异;葡萄酒中水的氧稳定同位素比的平均值为3.06‰,甘油碳、乙醇碳稳定同位素比的平均值分别为-31.78‰和-26.53‰。在有监督学习的逐步线性判别分析中单独使用同位素的分类正确率较低,结合元素数据,分类正确率可达95.2%,交叉验证分类结果正确率可达88.7%。综上所述,矿质元素与稳定同位素构成的多元指纹图谱是一种适合西北地区葡萄酒的有效评估方法。

葡萄酒中矿质元素及其在产地鉴别中应用的研究进展

葡萄酒消费市场日渐繁荣,其质量与原产地信息紧密相关,受到企业、消费者及研究者们的广泛关注。目前,我国仍缺乏葡萄酒产地属性的检测方法,尚未形成健全的产地溯源体系,在市场监管方面还存在较多困难。因此,开发准确、客观、快速的检测方法对促进葡萄酒产业稳定发展、保障消费者权益具有重要意义。葡萄酒中矿质元素指纹由植物与地质环境共同作用而形成,具有自然属性,装瓶后不易被改变,是良好的产地溯源指标。本文概述了新、旧世界葡萄酒中常量元素、微量元素及稀土元素的种类及含量,总结了近15年矿质元素指纹技术在产地鉴别中的应用。结果表明,不同国家葡萄酒中矿质元素含量及种类存在差异,可作为产地追溯的有效指标,其中碱金属元素(Li、Rb、Cs)及碱土金属(Mg、Sr)同位素显示出较强判别能力,可作为后续研究的重点,为我国葡萄酒原产地保护提供参考。

VSTT法测量粉丝中二氧化硫残留量方法的建立

建立可见光光谱滴定技术(Visible Spectral Titration Technology,VSTT)测量粉丝中二氧化硫的分析方法。蒸馏法分离试样中二氧化硫,用3%过氧化氢溶液将其氧化为硫酸,以甲基红为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。VSTT测量条件为△λ5 nm,测量周期200 ms,积分时间150 ms,光程10.0 mm,慢速+快速滴定模式,S_(Jb*-C)参数为滴定终点参数。结果表明,VSTT法与人工感官滴定法测定结果无显著差异(p>0.05),MDL为1.3 mg/kg,SO_(2)检出限质量为0.02 mg,定量限1.0倍,1.5倍,2.0倍添加回收率为95.5%~108.6%,RSD 1.25%~7.2%,中间精密度RSD 1.62%~2.02%,三水平添加回收率95.5%~109.8%,RSD 1.25%~2.34%。建立了VSTT方法的S_(Jb*-C)色变曲线,终点峰值明显,方法简单,可替代、克服人工感官滴定中颜色终点判断缺陷,实现滴定分析颜色判定终点方法的数字化、曲线化、量值可溯源。

固相萃取-高效液相色谱法测定椴树蜜特征成分椴树素

目的建立固相萃取-高效液相色谱法测定椴树蜜特征成分椴树素含量.方法蜂蜜经水溶解后,通过Strata-X-A固相萃取柱对椴树素富集净化,采用Mightysil RP-18色谱柱进行分离,以1%(V/V)乙酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,外标法定量.对固相萃取柱规格、样品溶液pH、淋洗条件和洗脱条件等实验条件进行选择和优化.结果在优化的实验条件下,椴树素在1~200 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.9998,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg;在5个添加水平下,椴树素的回收率为84.03%~96.65%,精密度为0.95%~2.61%(n=6).结论本方法操作简便、灵敏度高、准确性好,适用于椴树素的定量检测.

新、旧世界国家葡萄酒氧稳定同位素时空分布特征研究进展

氧稳定同位素是葡萄酒真实性检测的重要指标之一,其比值在自然因素(葡萄品种、地理环境、气候条件)和人为因素(栽培管理、酿酒工艺)影响下,在不同产地显示出不同时空分布特征。欧盟等旧世界国家已率先建立葡萄酒水中氧稳定同位素的测定方法及数据库,并将其应用于葡萄酒真实性检测中。然而,国内外在葡萄酒氧稳定同位素时空分布特征方面的研究较少,尚未形成统一数据平台,难以实现数据共享。本文总结了新世界(中国、美国、澳大利亚、智利等)和旧世界(西班牙、法国、意大利、奥地利等)国家葡萄酒中水的氧稳定同位素数据分布及鉴别应用,概述了影响该比值的因素,并阐述了目前存在问题和今后发展方向,目的在于明确氧稳定同位素比值在世界主要酿酒国家的分布特征,为我国建立葡萄酒氧同位素数据库及真伪鉴别提供数据支持。