中药延胡索的化学成分与质量控制研究进展

目的综述近十年有关延胡索的化学成分与质量控制研究进展。方法查阅国内外近年来大量文献,对延胡索的化学成分和质量控制的有关方面进行分析和归纳。结果与结论延胡索的主要化学成分为生物碱类,提取方法除经典热回流法,超声提取及高速逆流色谱法等新技术也得到广泛的应用;质量评价主要以单指标质控(即延胡索乙素)和指纹图谱为主;文章还总结了延胡索的体内动态研究,这对中药现代化形势下延胡索的深入研究具有重要意义。

西那沙星与牛血清白蛋白的相互作用及共存金属离子影响的研究

应用荧光光谱法、紫外分光光度法研究了在不同酸度、温度条件下,西那沙星(Sinafloxacin)与牛血清白蛋白(bovine serum albumins,BSA)的相互作用,研究表明:西那沙星对BSA内源荧光的猝灭机制属于形成复合物所引起的静态猝灭,利用荧光猝灭双倒数图计算了西那沙星与牛血清白蛋白之间的结合常数KD,根据F rster非辐射能量转移理论计算出西那沙星与牛血清白蛋白结合时授体-受体间的结合距离r=3.64 nm、能量转移效率E=0.163,表明两者之间有较强的作用,并根据热力学参数确定了西那沙星与牛血清白蛋白之间的主要作用力类型为静电作用力,同时采用同步荧光、三维荧光技术考察了西那沙星对BSA构象的影响。此外,讨论了共存Cu2+,Fe3+,Zn2+,Mg2+对西那沙星与BSA结合作用的影响。为探讨西那沙星在生物体内与蛋白质的作用机理和生物学效应提供了理论依据。

海墨止血片的质量标准研究

目的：通过定性鉴别和含量测定制定海墨止血片的质量标准。方法：通过理化反应对黑色素进行定性鉴别；采用HPLC-AccQ-Tag法测定海墨止血片中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸的含量，并采用原子吸收分光光度法测定微量铁元素的含量。结果：乌贼墨黑色素可溶于2mol／L氢氧化钠溶液，并在2mol／L盐酸溶液中有黑色飘浮状物析出；4种氨基酸和铁元素的加样回收率均在95％-105％之间，RSD均小于5％（n=6）。结论：该定性定量方法准确可靠，重复性好，可用来控制海墨止血片的质量。

浊点萃取法在生物医药中的应用

介绍了表面活性剂胶束溶液的浊点现象,总结了浊点萃取法的操作方法及在生物医药样品分离分析中的研究实例。

高效液相色谱手性固定相法分离四氢原小檗碱类对映体

目的在α-酸性糖蛋白手性柱和纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上,对两种四氢原小檗碱同类物(延胡索乙素和四氢小檗碱)进行了对映体分离研究。方法在α-酸性糖蛋白手性柱上考察了流动相的有机改性剂、pH值以及离子强度对分离的影响,在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性柱上主要考察了流动相体系、流速和柱温对分离的影响,并初步探讨了手性识别机制。结果延胡索乙素在两种手性柱上均达到基线分离,四氢小檗碱只在纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)柱上分离成两个成分。结论延胡索乙素和四氢小檗碱均可分离成两个成分,推断为其对映体的拆分,可为进一步探讨其在体内的动态变化提供方法学基础。

乌贼墨中主要活性成分的定性定量分析

目的：建立乌贼墨主要活性成分的定性鉴别与定量分析方法。方法：通过黑色素溶于碱性溶液、在酸性环境中有黑色物质析出的性质对黑色素进行定性鉴别．采用HPLC-AccQ-Tag法测定乌贼墨中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸和丙氨酸的含量，采用原子吸收分光光度法删定乌贼墨中微量铁元素的含量。结果：在鉴别反应中，乌贼墨黑色素可溶于2mol／L氢氧化钠溶液，并在2mol／L盐酸溶液中有黑色飘浮状物析出。4种氨基酸和铁元素的加样回收率均在95％～105％之间，RSD均小于5％（n=6）。3批乌贼墨样品中甘氨酸、天门冬氨酸、谷氨酸、丙氨酸和铁元素的平均含量分别为7．37、11．23、12．05、7．32和0．206mg·g^-1。结论：乌贼墨活性成分的定性定量方法准确可靠，重复性好，可用于乌贼墨的质量控制。

氨氯地平与厄贝沙坦在比格犬体内的药动学相互作用

目的：探讨氨氯地平与厄贝沙坦联用时有无显著的药动学相互作用。方法：采用自身对照、随机交叉试验方法，将比格犬分为3组，每组2条，分别按试验周期服用苯磺酸氨氯地平对照药物（给药剂量以氨氯地平计5mg）、厄贝沙坦对照药物（给药剂量为250mg）和厄贝沙坦氨氯地平复方试验药物（给药剂量为以氨氯地平计5mg，厄贝沙坦250mg）。采用HPLC—ESI—MS／MS和HPLC-荧光法分别测定不同时间点氨氯地平和厄贝沙坦的血药浓度，计算药动学参数。结果：单用氨氯地平cmax为（267．63±38．49）ng／ml，AUC0-∞为（5648．71±871．68）ng·h／ml，联用氨氯地平cmax为（267．43±37．97）ng／ml，AUC0-∞。为（5751．60±924．49）ng·h／ml；单用厄贝沙坦cmax为（2623．56±198．65）ng／ml，AUC0-∞。为（10327．5．3±1522．58）ng·h／ml，联用厄贝沙坦cmax为（2345．61±42．32）ng／ml，AUG0-∞。为（10217．12±1239．13）ng·h／ml。故与两种药物分别使用的情况相比，联用时的cmax、AUC并不存在显著性差异。结论：氨氯地平与厄贝沙坦联用不存在显著的药动学相互作用。

组合给药在药代动力学高通量筛选中的应用

组合给药 ,即同时给动物服用多种药物 ,可以实现体内高通量筛选 ,这种方法目前应用不是很广泛 ,因此有较大的研究空间。该法的实施依赖于现代分析技术的高灵敏度和高选择性 ,尤其是HPLC/MS/MS联用技术的使用。本文将对组合给药法的实验设计、分析技术及应用状况作一综述。

手性药物的药动学立体选择性研究进展

目的总结近年来手性药物药动学立体选择性的研究概况与进展。方法查阅近5年来国内外相关文献,进行分析评述。结果与结论手性药物对映体在体内的手性环境中易表现出显著的立体选择性,对映体间药动学参数存在差异;与血浆蛋白或组织蛋白结合率不同引起对映体立体选择性分布;与药物代谢酶细胞色素P450酶或葡糖醛酸转移酶亲和性不同,导致对映体代谢呈现立体选择性;手性药物的相互作用包括对映体间的相互作用和其他药物与对映体的相互作用;中药手性成分研究也逐步受到重视。

液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术及其在中药代谢(组学)研究中的应用

目的总结液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)联用技术的特点及其在中药代谢、中药代谢组学中的应用概况与进展。方法参考近5年国内外文献进行分析评述。结果与结论 LC-Q-TOF/MS是一种具有高通量筛选检测和数据分析能力,能满足中药代谢(组学)研究需要的新型联用技术,具有广阔的应用前景。

液相微萃取技术在药物分析中的应用及研究进展

目的介绍液相微萃取技术及其在药物分析中的应用。方法检索近年来国内外关于液相微萃取技术及其在药物分析方面应用研究性文献,进行分析、归纳总结。结果综述了液相微萃取技术的分类及其影响因素,并介绍了液相微萃取技术在药物分析样品前处理方面的应用。结论作为新型的样品前处理技术,液相微萃取集萃取、浓缩和进样于一体,操作简单、快速,富集效率高,在药物分析领域中具有良好的应用前景。

延胡索伍用白芷对延胡索乙素药动学的影响

目的探索中药配伍对中药复方药效成分药动学的影响。方法采用反相高效液相色谱法测定延胡索乙素的血药浓度,非房室模型拟合药动学参数,统计学处理采用t检验法。结果延胡索提取物组和延胡索白芷提取物组的主要药动学参数:ρmax分别为(0.484±0.30)和(0.853±0.52)mg·L-1,AUC0-∞分别为(1.822±1.0)和(5.542±3.8)mg·h·L-1,tmax分别为(1.06±0.83)和(1.88±1.6)h,两组药动学参数的差异具有显著性统计学意义(P<0.05)。结论延胡索与白芷配伍对延胡索乙素的药动学特征有显著影响,提示该配伍可能是导致延胡索乙素的药动学特征变化的原因。

固相萃取HPLC/DAD法测定大鼠尿样中的延胡索乙素

目的:建立能同时分离分析大鼠尿样中延胡索乙素(THP)及其代谢产物的HPLC/DAD方法。方法:尿样经Oasis HLBC18固相萃取小柱提取,采用HPLC/DAD法检测,色谱柱:Ultimate XB-C18(4.6mm×200mm,5μm);流动相:A相为0.1%醋酸水溶液(三乙胺调节pH5.5),B相为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长230nm;大鼠给药THP后,收集其尿样分析。结果:THP在0.10～50.0μg·mL-1的范围内有良好的线性关系(r=0.9999),最低定量限为0.10μg·mL-1,平均方法回收率为99.5%,提取回收率为73.6%;日内和日间RSD小于9%。结论:所建立的方法准确可靠,可用于THP尿样浓度测定及其排泄动力学研究。

GPC-GC/MS法测定人血中的丙泊酚

目的采用GPC-GC/MS法测定人血中的丙泊酚。方法以百里香酚为内标,人血中的丙泊酚用乙醚提取,离心后取上层有机层水浴挥干,残留物经丙酮/环己烷（3/7）复溶后用GPC-GC/MS检测。结果人血中丙泊酚在0.005~2.0μg/m L浓度范围内线性良好,线性方程y=0.961 8x＋0.003 3,r^2=0.994 2,日内、日间精密度均小于17%,提取回收率88.2%~101.5%。结论该方法操作简单、灵敏度高,其准确度、精密度及回收率均可达到人血中丙泊酚测定的要求,适用于法医毒物分析。