火试金重量法测定碲化铜中的金和银

现行碲化铜中金和银测定标准方法YS/T 1329.3—2019可以准确测定碲化铜中金和银含量,但操作繁琐、周期长,难以满足铜冶炼企业快速测定碲化铜中金和银的要求。本文试验摈弃酸预处理除铜、碲等杂质工序,建立直接火试金重量法准确、快速测定碲化铜样品中的金、银含量,并通过一系列试验探索获得最佳检测条件。该方法的主要特点在于采用火试金重量法直接分析检测,不但准确性好、效率高,对于低金含量(Au<10 g/t)样品也同样适用。按照试验方法测定5个碲化铜样品,结果的相对标准偏差(RSD为0.34%~2.76%,n=7)为0.34%~2.76%,金的加标回收率为98.7%~101.2%,银的回收率为97.5%~99.0%;按照试验方法测定碲化铜中金和银,与YS/T 1329.3—2019方法测定结果进行比对,结果相一致。试验方法适用于铜冶炼过程中碲化铜样品金、银含量的测定,可用于日常检测分析。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜冶炼烟尘中硒和碲

铜冶炼烟尘等冶炼中间物料已成为冶炼企业提取硒和碲等有价元素的重要原料,但其成分复杂,各元素含量波动大,无国家标准分析方法。实验采用饱和氟化氢铵、盐酸、硝酸溶解铜冶炼烟尘样品,以酒石酸掩蔽锑的干扰并抑制硒和碲的水解,分别选用196.090 nm和238.578 nm为硒和碲的分析谱线,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定,建立了铜冶炼烟尘中硒和碲的测定方法。本方法测定结果的相对标准偏差为1.07%~3.11%,加标回收率为97.70%~104.20%,准确度和精密度符合实际生产需求。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒

粗二氧化碲作为碲精炼或碲化工产品生产的重要原料,其中共存元素铜、铅、砷、锑、铋、硒含量的准确测定对于生产过程质量控制和贸易结算具有重要意义,但目前没有粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量检测的标准分析方法。采用王水和饱和氟化氢铵分解试样,在王水和酒石酸介质中,选用Cu 327.393 nm、Pb 220.353 nm、Sb 217.582 nm、Bi 223.061 nm、As 193.696 nm、Se 196.026 nm为分析谱线,采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定粗二氧化碲中铜、铅、锑、铋、砷和硒含量。各元素校准曲线的相关系数均大于0.999;铜、铅、锑、铋、砷和硒的检出限分别为0.0004%、0.0005%、0.0006%、0.0007%、0.0004%和0.0007%,定量检出限分别为0.0012%、0.0016%、0.0020%、0.0025%、0.0013%和0.0025%。按照实验方法测定5个粗二氧化碲样品中铜、铅、锑、铋、砷和硒,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.79%~4.8%,加标回收率为96.0%~103%。方法简单,精密度和准确度较高,可用于测定粗二氧化碲中铜、铅、砷、锑、铋、硒含量。

电感耦合等离子体发射光谱法测定铜冶炼烟灰中的铼含量

铼是广泛应用于现代工业和航天领域的重要稀散金属,对铜冶炼烟灰中铼含量的准确测定是从铜冶炼烟灰中提取铼的重要环节,但因铜冶炼烟灰成分复杂,各元素含量差异大,无相关的铼分析检测技术。试验采用盐酸-硝酸-酒石酸体系溶解样品,选择Re 197.313 nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定铜冶炼烟灰中铼的分析方法。校准曲线为y=9050.8x+252.88,线性相关系数为0.9999;方法中铼的检出限为0.0082μg/mL,测定下限为0.027μg/mL。按照实验方法测定铜冶炼烟灰中铼含量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.351%~2.255%,加标回收率为98.17%~101.13%。该方法准确度高,精密度好,可用于铜冶炼烟灰中铼准确测定。

碘量法测定铜阳极泥中铜的方法改进

使用行业标准方法YS/T 745.1-2010碘量法测定铜阳极泥中铜时,采用氢溴酸除去试样中硒、砷、锑、锡等干扰元素,溶样过程操作繁琐,耗时长,易发生溅跳而造成无效结果,且检测效率低,因此不适用于冶炼企业大批量样品同时快速分析检测。试验使用盐酸分解试样,用硝硫混酸初步除硒等杂质、再用溴进一步除杂,替代氢溴酸除去试样中的杂质元素,从而对YS/T 745.1-2010碘量法测定铜阳极泥中铜的方法进行了改进。通过试验确定硝硫混酸用量为15 mL,而后加入3 mL盐酸溶解至溶液体积剩余约0.5 mL时能完全溶解盐类。按照实验方法测定铜阳极泥试样中铜,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.50%;各试样测定结果与行业标准方法YS/T 745.1-2010结果一致,且两种方法间不存在显著性差异,可用于冶炼企业大批量快速分析检测铜阳极泥中铜量。

硫化砷渣含水率控制试验研究

研究了硫化沉砷工艺对铜冶炼废酸处理产生的硫化砷渣含水率的影响。结果表明:在硫化钠添加量为理论量的1.1倍、反应温度40℃、搅拌速度40r/min、硫化钠质量浓度200g/L、反应时间3h、聚合硫酸铁质量浓度1.5g/L条件下,砷沉淀率为98.04%,硫化砷渣含水率为29.88%;对于年处理10万m3废酸、年产6 000t硫化砷渣的企业,采用该工艺,可节约生产成本201.39万元/年。

火焰原子吸收光谱法测定炭末中银

炭末中银的准确测定对于其金属平衡和贸易结算具有重要意义。采用硝酸-硫酸体系除碳分解试样,在20%盐酸介质中,采用空气-乙炔火焰,以328.1 nm作为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定炭末中银的方法。在最优的实验条件下,银质量浓度在0.30~3.00μg/mL范围内与其吸光度呈良好线性关系,相关系数为0.9999。方法检出限为0.004μg/mL,定量下限为0.013μg/mL。干扰实验表明,根据炭末中干扰元素含量,在载金炭国家标准物质中加入一定量的共存元素,共存元素不影响银量的测定。实验方法用于测定实际炭末样品中银,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)为0.91%~3.4%,且结果与国家标准方法测定结果一致。按照实验方法测定了4个载金炭标准样品中银含量,结果与标准值吻合。准确度和精密度符合实际生产需求,可用于炭末中银的测定。

碘量法测定文丘里泥中硒的含量

准确测定文丘里泥中硒含量,是从文丘里泥中回收有价元素硒的重要理论支撑,但现无相关标准方法。因此,亟需建立文丘里泥中硒含量的方法标准,为生产工艺控制提供准确可靠的数据支撑。试样用硝酸溶解,通过硫酸冒烟除杂,然后在含有酒石酸的6 mol/L盐酸体系下,用盐酸羟胺还原析出单体硒,过滤与其他杂质元素分离,单体硒用酸溶解,以淀粉为指示剂建立了碘量法测定文丘里泥中硒含量的方法。将试验方法用于测定文丘里泥中硒,相对标准偏差(RSD,n=7)为0.24%~0.77%,加标回收率为98.65%~101.4%。方法准确、可靠,能够很好满足文丘里泥中硒量的测定要求。

氧化铋脱除铜电解液中砷的工艺研究

基于共沉淀原理,以氧化铋为沉砷剂,氢氧化钠为碱浸剂,氢氧化钙为苛化剂,进行电解液净化工序硫酸铜结晶后液脱砷试验研究,实现了砷的脱除,以及氧化铋、氢氧化钠的再生回用。

低品位粗铜中铜量测定方法的探究

随着低品位铜矿石的大量应用,及废杂铜等二次铜资源被二次综合利用,使得粗铜中铜品位降低、硫和铁等杂质含量增高。现行标准方法YS/T521.1-2009《粗铜化学分析方法铜量的测定碘量法》测定范围为97.50%-99.70%,不适用于杂质含量高的低品位粗铜。试验采用硝酸-盐酸-溴分解样品,用饱和溴水氧化三价砷和锑,硝酸-盐酸溶解试样中铁等杂质,建立了碘量法测定低品位粗铜中铜的方法。试验方法简单,准确度和精密度较好,可用于低品位粗铜中铜的测定。

从阳极炉洗渣中富集硫酸钡试验研究

研究了采用水力旋流重选—酸浸提纯工艺从阳极炉洗渣中富集硫酸钡。试验结果表明:旋流重选精砂产率为26.83%,精砂中硫酸钡质量分数96.25%;对重选中砂进行酸浸,在c(H2SO4)=2mol/L、液固体积质量比5∶1、反应温度80℃、反应时间2h条件下,铜、铁脱除率分别为98%、99%以上,酸浸渣硫酸钡质量分数大于96%。对于年产阳极炉洗渣800t(其中含硫酸钡358t)的铜冶炼企业,采用该工艺可节约硫酸钡成本100.88万元/年。