卷烟主流烟气中8种羰基化合物的超高效液相色谱测定

建立了超高效液相色谱(UPLC)对卷烟主流烟气总粒相物中甲醛、乙醛、丙酮、巴豆醛等8种羰基化合物的测定方法。采用经2,4-二硝基苯肼酸性溶液处理过的剑桥滤片捕集烟气,再用含2%(体积分数)吡啶的乙腈溶液进行萃取,以KinetexTM C18(150 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,水-乙腈(35∶65)和水-乙腈-四氢呋喃-异丙醇(59∶30∶10∶1)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器进行检测,分析时间为20 min。结果表明,该方法的相关系数r2≥0.999 97,检出限为25.81～67.74 ng/cig,平均加标回收率为95%～99%,相对标准偏差为1.4%～5.8%。各组分峰分离度高、分析时间短、流动相耗量少、结果准确可靠。用该方法对20种不同卷烟牌号样品中8种羰基化合物的含量进行测定,结果满意。

超高效液相色谱(UPLC)同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛、丙烯醛

建立了超高效液相色谱(UPLC)法同时测定水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的分析方法。水性胶黏剂采用去离子水进行振荡萃取,在酸性条件下,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化后,采用ACOUITY UPLC BEH C18 2.1 mm×100 mm(1.7μm)柱为分离柱,以乙腈-水为流动相,采用优化后的条件二极管阵列检测器进行检测,分析时间为8.0 min。结果表明,甲醛、乙醛、丙烯醛的回收率分别为:100.66%、96.57%、99.56%,相对标准偏差为2.1%～3.4%;该方法分析时间短、流动相消耗量少、结果准确可靠,适合于水性胶黏剂中甲醛、乙醛和丙烯醛的快速测定。

烟用水基型乳胶中苯系物的GC/MS/SIM测定

为了测定烟用水基型乳胶中的苯系物,分别用乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙二醇一甲醚、乙二醇一甲醚、N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜、正己烷、环戊烷、丙酮、环己酮进行了溶解烟用水基型乳胶试验,并采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了13种烟用水基型白乳胶中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。结果表明:①二甲亚砜是烟用水基型白乳胶的适宜溶剂;②方法的回收率为96%～103%,RSD为4.65%～7.27%,定量限为0.06～0.09μg/g;③所测烟用水基型白乳胶样品中7种苯系物的总含量为0.73～7.94μg/g,苯、甲苯+二甲苯含量分别为0.29～4.86和0.12～5.76μg/g。